Chemical Reactors Laboratory

Laboratory Manual
Bachelor’s Degree in Industrial Chemistry Engineering

Spring 2025

Industrial
Chemistry
Engineering
 Chemical Reactors Laboratory I

Contents
Safety Standards and Recommendations.................................................10

Location of safety devices.............................................................................10

Handling of chemicals.................................................................................... 10

Heating and freezing of chemicals and devices.............................................11

Chemicals spills............................................................................................. 11

Shut-off valves............................................................................................... 11

Emergency procedures.................................................................................. 11

Chemical hazards recognition........................................................................12

Specific safety rules....................................................................................... 13

Waste disposal............................................................................................... 13

Personal protective equipment and clothing.................................................13

If you have any doubt, ask your professor.....................................................14

Regulations of the Unit Operations Laboratory of the UPAEP

Engineering Complex.................................................................................... 15

Experiment 01. Calorimetric determination of enthalpy of reaction....17

Objectives...................................................................................................... 17

Introduction................................................................................................... 17

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 Chemical Reactors Laboratory I

Reagents........................................................................................................ 18

Materials and equipment............................................................................... 18

Experiment procedure................................................................................... 19

A. Preparation of solutions...................................................................................................19
B. Estimating the calorimeter heat capacity.........................................................................19
C. Determination of enthalpy of reaction for the neutralization reaction of acetic acid and
NaOH in aqueous state.............................................................................................................20
D. Determination of the enthalpy of the reaction between ammonium chloride and barium
hydroxide.................................................................................................................................21

Results........................................................................................................... 21

Analysis and conclusions............................................................................... 22

Waste disposal............................................................................................... 22

References..................................................................................................... 23

Experiment 02. Determination of the equilibrium constant of a

chemical reaction.......................................................................................... 24

Objectives...................................................................................................... 24

Introduction................................................................................................... 24

Reagents........................................................................................................ 25

Materials and equipment............................................................................... 25

Experimental procedure................................................................................ 26

A. Preparation of solutions...................................................................................................26
B. Powering on and calibrating the colorimeter...................................................................26
C. Determination of equilibrium concentration....................................................................27

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 Chemical Reactors Laboratory I

D. Determination of the effect of temperature on the equilibrium constant.......................28

Results........................................................................................................... 28

Analysis and conclusions............................................................................... 30

Waste disposal............................................................................................... 30

References..................................................................................................... 30

Experiment 03. Kinetics of the alkaline hydrolysis of ethyl acetate....31

Objectives...................................................................................................... 31

Introduction................................................................................................... 31

Reagents........................................................................................................ 33

Materials and equipment............................................................................... 33

Experimental procedure................................................................................ 34

Results........................................................................................................... 35

Analysis and conclusions............................................................................... 36

Waste disposal............................................................................................... 36

References..................................................................................................... 36

Experiment 04. Kinetics of violet crystal discoloration..........................37

Objectives...................................................................................................... 37

Introducción................................................................................................... 37

Reactivos....................................................................................................... 39

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 Chemical Reactors Laboratory I

Materiales y equipos...................................................................................... 39

Metodología experimental.............................¡Error! Marcador no definido.

A. Preparación de las disoluciones...........................................¡Error! Marcador no definido.

B. Encendido y calibración del colorímetro..........................................................................39
C. Construcción de la curva de calibración para la concentración de cristal violeta.............40
D. Determinación del orden de reacción respecto al violeta cristal......................................41
E. Determinación del orden de reacción respecto al NaOH.................................................41

Resultados..................................................................................................... 41

Análisis y conclusiones..................................¡Error! Marcador no definido.

Disposición de los residuos............................................................................43

Bibliografía.....................................................¡Error! Marcador no definido.

Práctica 05. Efecto de la concentración inicial en la velocidad de

reacción.......................................................................................................... 44

Objetivos........................................................................................................ 44

Introducción................................................................................................... 44

Reactivos....................................................................................................... 45

Materiales y equipos...................................................................................... 45

Metodología experimental............................................................................. 46

Resultados..................................................................................................... 47

Análisis y conclusiones.................................................................................. 49

Disposición de los residuos............................................................................50

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 Chemical Reactors Laboratory I

Bibliografía..................................................................................................... 50

Práctica 06. Efecto de la temperatura en la velocidad de reacción.. . . .51

Objetivos........................................................................................................ 51

Introducción................................................................................................... 51

Reactivos....................................................................................................... 53

Materiales y equipos...................................................................................... 54

Metodología Experimental.............................................................................54

A. Preparación y acondicionamiento de las disoluciones.....................................................54

B. Reacción de hidrólisis alcalina de acetato de etilo...........................................................54

Resultados..................................................................................................... 55

Análisis y conclusiones.................................................................................. 56

Disposición de los residuos............................................................................57

Bibliografía..................................................................................................... 57

Práctica 07. Cinética enzimática: descomposición de peróxido de

hidrógeno....................................................................................................... 58

Objetivos........................................................................................................ 58

Introducción................................................................................................... 58

Reactivos....................................................................................................... 60

Materiales y equipos...................................................................................... 60

Metodología Experimental.............................................................................61

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 Chemical Reactors Laboratory I

A. Preparación de las disoluciones.......................................................................................61

B. Descomposición de peróxido de hidrógeno catalizada enzimáticamente........................61
C. Efecto del pH y la temperatura en la catálisis enzimática.................................................62

Resultados..................................................................................................... 62

Análisis y conclusiones.................................................................................. 63

Disposición de los residuos............................................................................64

Bibliografía..................................................................................................... 64

Práctica 08. Hidrólisis alcalina del acetato de etilo en un CSTR bajo

condiciones de estado pseudo-estacionario.............................................65

Objetivos........................................................................................................ 65

Introducción................................................................................................... 65

Reactivos....................................................................................................... 67

Materiales y equipos...................................................................................... 67

Metodología Experimental.............................................................................67

A. Preparación previa...........................................................................................................67
B. Reacción estacionaria en CSTR.........................................................................................68

Resultados..................................................................................................... 68

Análisis y conclusiones.................................................................................. 69

Disposición de los residuos............................................................................70

Bibliografía..................................................................................................... 70

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 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 09. Reacción de cristal violeta con NaOH en un sector

semicontinuo isotérmico.............................................................................. 71

Objetivos........................................................................................................ 71

Introducción................................................................................................... 71

Reactivos....................................................................................................... 72

Materiales y equipo........................................................................................ 72

Metodología Experimental.............................................................................73

A. Preparación de las disoluciones.......................................................................................73

B. Encendido y calibración del colorímetro..........................................................................73
C. Preparaciones previas......................................................................................................73
D. Reacción de cristal violeta con NaOH en un reactor semi-batch......................................73

Resultados..................................................................................................... 74

Análisis y conclusiones.................................................................................. 75

Disposición de los residuos............................................................................75

Bibliografía..................................................................................................... 76

Práctica 10. Reactor batch adiabático.......................................................77

Objetivos........................................................................................................ 77

Introducción................................................................................................... 77

Reactivos....................................................................................................... 80

Materiales y equipo........................................................................................ 81

Metodología Experimental.............................................................................81

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A. Preparación de las disoluciones.......................................................................................81

B. Reacción entre peróxido de hidrógeno y tiosulfato de sodio...........................................81

Resultados..................................................................................................... 82

Análisis y conclusiones.................................................................................. 83

Disposición de los residuos............................................................................83

Bibliografía..................................................................................................... 84

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 Chemical Reactors Laboratory I

Safety Standards and Recommendations.

Location of safety devices.

 Users must locate the safety and emergency control devices before
starting work in the laboratory. These devices are fire extinguishers,
eyewash stations, safety showers, emergency exits and evacuation
routes.

Handling of chemicals.

 Check the safety pictograms on the label of the containers of the

chemicals you will handle in the experiment to determine the hazards
and the required personal protective equipment for their safe handling.
 Avoid directly smelling any chemical which you use in the laboratory, as
it could be toxic. If the substance is volatile and the container has
inhalation risk pictograms, you must use an appropriate mask.
 Chemicals must be handled using appropriate personal protective
equipment (PPE).
 Use bulbs and pipettes to transfer small quantities of liquids.
 Always proceed with caution when transferring chemicals between
vessels and use appropriate laboratory equipment.
 Do not change the pipettes placed in the reagent bottles from one to
another, since contamination of the reagents or a violent chemical
reaction may occur.
 When preparing diluted acids, the concentrated acid must always be
added in small quantities to the water and the solution must be stirred
constantly. This operation must always be done in a chemical hood with
mechanical gas extraction.
 When weighing solid reagents, a clean spatula should be used for each
one. If the required weight is exceeded, do not return the excess to the
bottle, place it in the container designated for its correct disposal as
waste.
 When measuring the volume of liquid reagents and solutions, use the
necessary equipment for this. If the required volume is exceeded, do not
return the excess to the original container, place it in the container
designated for its correct disposal as waste.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Heating and freezing of chemicals and devices.

 When the experiments involve the use of volatile chemicals, you must
not use heating devices which generate flames or sparks. The heating
operations of the chemicals must be done preferably using heating
plates or convective exchange systems such as thermal baths, heat
exchangers, coils and electric resistors.
 Before connecting electrical heating devices (or any other that requires
electric current), ensure the integrity and good physical condition of the
connections and wiring.
 When working with heating devices or vessels at high temperature, a
preventive label identifying the presence of hot surfaces must be placed
next to the experiment, this must remain visible until the surface gets
cold.
 Containers that have been exposed to extreme heating or cooling should
be preferably handled with appropriate clamps.
 Use appropriate gloves for handling vessels containing hot or freezing
fluids, as well as high-temperature surfaces.

Chemicals spills.

 Be careful about spilling chemicals used in experiments. If a chemical is

spilled on the lab table or the floor, you must notify the professor and
the laboratory technician who must evaluate if lab must be evacuated
and determine the appropriate cleaning procedures to be applied.

Shut-off valves.

 Check that the gas, compressed air and water lines valves are closed at
any time when they are not used.

Emergency procedures.

 In case of an accident or emergency, you must immediately notify the

professor so that the appropriate action can be taken.
 In case of accidental splashes of any chemical in the eyes or skin, rinse
with plenty of water for at least 5 minutes. If necessary, the professor
will refer you to the medical service.

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 Chemical Reactors Laboratory I

 In case of cut, burn or skin injury, depending on the severity of that, the
professor is responsible to give the first aid. If the injury is severe, you
will be immediately referred to the medical service.
 Locate the fire extinguisher. If there is a risk of fire, use it if necessary
and only if you are trained to do so. If you are unable to use it or you
are too far away from it, raise the alarm (saying FIRE loudly) to evacuate
the laboratory and leave trained personnel take the appropriate
measures.
 In the event of an earthquake, leave the laboratory carefully towards the
nearest secure meeting point and follow the instructions of the professor
and the brigade member in charge. Before leaving the lab remember to
check that there is no electrical equipment connected to the power lines,
neither utility valves open and reactions in progress.

Chemical hazards recognition.

 Chemicals vessels and containers must be labeled with pictograms and

phrases which inform about their hazards, this must guide the handling
and storage of chemicals, and the measures to be taken in case of
ingestion, inhalation or contact with the body. Before handling any
substance, review this information.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Fig. A. GHS pictograms for chemicals hazards.

 Some devices may contain information of the same type. Please read the
provided information carefully and take into account the specifications
indicated by the manufacturer.
 Additional information related with chemical hazards is provided in the
Material Safety Data Sheet (MSDS) of substances, it is recommended to
look for that.
 When opening any bottle containing a chemical, cap it immediately after
use and avoid changing the caps.

Specific safety rules.

 The operations carried out in some experiments require specific safety

information. These instructions must be given by the professor and/or
included in the laboratory manual and special attention to them must be
paid.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Waste disposal.

 All chemicals used in the experiments must be disposed in accordance

with the classification shown in Figure B (shown in the page 14). To do
so, the laboratory technician will place the necessary containers and
vessels in an appropriate place for their collection at the end of each
laboratory session. Each team must be responsible for placing the waste
in the correct container, which will be marked in the corresponding
section of the protocol for each experiment.

Personal protective equipment and clothing.

 It is mandatory to wear goggles or face shield whenever you work in the

laboratory to prevent your eyes from being damaged. Contact lenses are
not allowed in the laboratory.
 The use of lab coat is mandatory in the laboratory. The lab coat must be
made of cotton that matches your build and you must wear it buttoned.
 It is not allowed to attend the laboratory sessions wearing short pant or
skirts, dresses or stockings.
 You must wear closed shoes; sandals or heels are not allowed.
 People with long hair must keep it tied back, preferably using a hairnet.
 Jewelry such as necklaces, watches, bracelets, rings and earrings must
not be worn during laboratory sessions.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Fig. B. Classification of waste materials in UPAEP Unit Operations Laboratory.

If you have any doubt, ask your professor.

 If you have any question about safety rules, please ask your professor.
Remember that you are not allowed to carry out any experiment that
has not been authorized by him/her.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Regulations of the Unit Operations

Laboratory of the UPAEP Engineering
Complex.
The following regulations are of general observance for all laboratory
users; it is the responsibility of the professor and the students to
comply with them:

1. The Laboratory of Unit Operations of the UPAEP Engineering Complex is

a space intended for teaching and research activities, so it cannot be
used for any other purpose.
2. Users must arrive punctually to the laboratory sessions. Attendance will
be recorded up to 10 minutes after the start time marked in the class
schedule.
3. Users must attend the laboratory sessions with a buttoned and clean
cotton lab coat, goggles, closed shoes, and hair tied back. Students
wearing short skirts or pants, dresses, sandals, sneakers, or sports caps
will not be allowed to access to the laboratory.
4. Prior to each laboratory practice, it is the user's obligation to review the
Safety Data Sheets of the chemicals to be used, in order to know the
physical and chemical properties as well as the hazards and appropriate
handling and storage of the substances to be used. Likewise, the
methodology to be developed in the experiment, as set out in the
corresponding Laboratory Manual, must be consulted.
5. During the performance of the experiment, the belongings and
backpacks of the attendees must remain on the shelf designated for that
purpose.
6. Students may not begin the experiment if the professor is absent.
Students must not work alone in the laboratory.
7. The use of cell phones and electronic devices is not allowed inside the
laboratory, unless they were requested by the professor as part of the
experiment.
8. Smoking, eating or drinking is not allowed inside the laboratory.
9. The use of flame or spark emitting devices is not allowed inside the
laboratory.
10.Jokes are prohibited during laboratory sessions.
11.Staff members, professors and students must avoid attend laboratory
sessions under the influence of alcohol, narcotics or drugs. The presence

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 Chemical Reactors Laboratory I

of the student in any of these circumstances must be reported to the

Academic Director of the program and he/she will be temporary
suspended until a definitive sanction is issued.
12.The table, the material and the instruments used during the experiment
must be left clean and dry at the end of the sessions. The material used
must be returned complete and in good condition to the lab technician.
13.During the performance of the experiment, all chemicals must be
correctly labeled.
14.The solutions, chemicals and samples used in the experiment must be
disposed of according to the instructions done by the professor and
laboratory technician, according to the chart showed previously.
15.Solid waste materials, such as paper, aluminum and plastics, will be
placed in the corresponding containers.
16.Chemicals must be returned as received, in good condition and closed.
17.Material required for the experiment will be delivered exclusively during
the first 10 minutes of each laboratory session.
18.Verify that the utility valves (water, gas, compressed air, steam) remain
closed if they are not in use and be sure that they are closed at the end
of the experiment.
19.If a user damages the material or the lab equipment, it must be replaced
by the user, who must correctly fill out and sign the corresponding
voucher for the material, this must be delivered to the laboratory
technician. The material or equipment must be replaced within a period
of 15 days; otherwise, he/she will not be allowed to access to the
laboratory.
20.Material that is irreparably broken must be placed in an appropriate bag
and in the containers designated for that purpose. Never dispose of
chemically-contaminated materials without rinsing, as this represents a
risk for users and the people who provide laboratory cleaning services.
21.Users must follow the safety rules and recommendations in the
laboratory every time. If a user causes an accident or emergency
by not following the safety rules in the laboratory, he/she will be
permanently suspended from the laboratory.
22.At the end of the experiment, users must wash their hands with soap
and water before leaving the laboratory.

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Experiment 01. Calorimetric determination

of enthalpy of reaction.
Objectives.

1. To experimentally measure the heat released in a chemical reaction

using calorimetric methods.
2. To establish the bases for calorimetric measurement of the enthalpy of
reaction.
3. To determine the differences in the enthalpy of reaction for exothermic
and endothermic reactions.

Introduction.

All chemical reactions are accompanied by a change in the energy of the

system. From a thermodynamic point of view, chemical reactions can be
classified as exoergic or exothermic (when energy is released to the
surroundings, usually as heat) and endogenous or endothermic (when energy
is absorbed from the surroundings), this is the reason why this quantity is
usually referred as “heat of reaction”.

The standard enthalpy of reaction is the change in enthalpy that occurs in

a system when matter is transformed by a given chemical reaction, when all
reactants and products are in their standard state (25 °C and 1 bar). Standard
enthalpy of reaction is related to the heat of reaction when that is carried out
at constant pressure. The sign of the enthalpy of reaction will be positive if the
reaction is exothermic (it releases heat to the surroundings), or negative if the
reaction is endothermic (it requires the addition of heat from the surroundings).

The value of the reaction enthalpy can be estimated by different means:

by analyzing the energies of breaking and forming bonds, calculating by
standard enthalpies of formation, and applying Hess's Law.

The calculation by using standard enthalpies of formation is based on

establishing the enthalpy of the chemical reaction through the difference
between the enthalpy of the products and the reactants:

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 Chemical Reactors Laboratory I

Eq. (1)

In this experiment, the amount of heat that is absorbed or released in a

series of reactions in aqueous solution will be measured. To do this a
calorimeter will be used. The amount of heat associated with chemical
reactions and physical changes is established by measuring the changes in
temperature of the solution.

Fig. 1.1 Laboratory calorimeter (taken from

https://navarrof.orgfree.com/Docencia/Quimica/Auxiliares/tl_8.htm).

Reagents.

 Ammonium chloride.  Glacial acetic acid

 Barium hydroxide.  Ice.
 Distilled water.  Sodium hydroxide (NaOH).

Materials and equipment.

 100 mL graduated cylinder.  1000 mL beaker (2 pieces).

 50 mL graduated cylinder (2  1000 mL volumetric flask (3
pieces). pieces).
 100 mL beaker (5 pieces).  10 mL pipette.
 250 mL beaker (2 pieces).  Bulb.

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 Chemical Reactors Laboratory I

 Scoopula (3 pieces).  Magnetic stirring bars.

 Watch glass (2 pieces).  Analytical balance.
 Weighing trays (3 pieces).  Digital balance.
 Thermometer.  Magnetic stirring heating
 Pasco® PS-3201 Wireless plate.
temperature sensor.  Calorimeter.
 Chronometer.

Experiment procedure.

A. Preparation of solutions.

1. Prepare the following solutions, each one in a 1000 mL volumetric flask:

a 0.5 M acetic acid solution, a 0.5 M sodium hydroxide solution and a 0.5
M ammonium chloride solution. Label each one properly.

B. Estimating the calorimeter heat capacity.

1. Assemble the calorimeter by placing a 100 mL beaker, a magnetic

stirring bar and the wireless temperature sensor inside the insulated
container, weigh to determine the mass of the void calorimeter.
2. Turn on the wireless temperature sensor and connect it to the
Sparkvue® app via Bluetooth.
3. Start a new experiment in the Sparkvue® app, set it to record
temperature data as a function of time.
4. Using a graduated cylinder, measure 30 mL of distilled water at room
temperature and place it in the calorimeter. Weigh the system and
record mass of the water.
5. Place the calorimeter with the water on the stirring plate and turn on
the stirring. Start recording the temperature data of the water inside
the calorimeter in the Sparkvue® app. Wait a minute for the
temperature to stabilize and record the value as the initial temperature
of the water (Tc).
6. Heat 500 mL of water in a beaker to a temperature between 70-80 °C.
7. Using a graduated cylinder, measure 30 mL of hot distilled water.
Record the temperature of the hot water by using a digital
thermometer (record this value as the hot water initial temperature,
Th) and place it quickly inside the calorimeter. It is important to quickly
cover the calorimeter as soon as the hot and cold water have been
mixed.

20

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

8. Continue recording the system temperature for 5 minutes until the

temperature is uniform again, record this value as the final
temperature (Tf).
9. Remove the system from the stirring plate and weight it in order to
determine the mass of hot water added to the calorimeter.
10.Repeat the procedure in steps 4 to 8 until three runs are completed
11.Estimate the calorimeter heat capacity by the following equation:

Eq. (2)

where mh is the mass of hot water added to the calorimeter, C P,a is the
heat capacity of water, T h is the initial temperature of hot water, m c is the mass
of cold water added initially to the calorimeter, T c is the initial temperature of
the cold water, Tf in the final temperature inside the calorimeter y m cal is the
mass of the void calorimeter.

C. Determination of enthalpy of reaction for the neutralization

reaction of acetic acid and NaOH in aqueous state.

1. Using a graduated cylinder, measure 30 mL of the 0.5 M NaOH solution

and pour it into the calorimeter; weigh the system and place the
calorimeter on the stirring plate and begin stirring.
2. Start recording the temperature data of the solution inside the
calorimeter in the Sparkvue® app. Wait a minute for the temperature
to stabilize and record the value as the initial temperature (T NaOH).
3. Using another graduated cylinder, measure 30 mL of the 0.5 M acetic
acid solution and measure its temperature by using a digital
thermometer, record this value as TAA.
4. Add quickly the acetic acid solution to the calorimeter and cover.
Record the temperature of the mixture for 5 minutes, until the
temperature stabilizes again. Record the value of the final temperature
of the reaction medium (Tf).
5. Remove the system from the stirring plate and weigh again to
establish the mass of acetic acid solution added.
6. Repeat the procedure in steps 1 to 6 until three runs are completed
7. Calculate the molar enthalpy of reaction (referred to the NaOH) using
the following equation:

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 Chemical Reactors Laboratory I

Eq. (3)

where: mNaOH is the mass of NaOH solution added to the calorimeter, C P,a is
the heat capacity of water, T NaOH is the initial temperature of the NaOH solution,
mAA is the mass of acetic acid solution added to the calorimeter, T AA in the
temperature of the acetic acid solution added to the calorimeter, T f in the final
temperature of the reaction medium, C is the heat capacity of the calorimeter
and nNaOH is the amount of NaOH added to the calorimeter (in moles).

D. Determination of the enthalpy of the reaction between

ammonium chloride and barium hydroxide.

1. Using a graduated cylinder, measure 50 mL of the 0.5 M ammonium

chloride solution and pour it into the calorimeter; weigh the system and
place the calorimeter on the stirring plate and begin stirring.
2. Start recording the temperature data of the solution inside the
calorimeter in the Sparkvue® app. Wait a minute for the temperature to
stabilize and record the value as the initial temperature (T AC).
3. Weigh 4 g of barium hydroxide octahydrate into a weighting tray and
record the room temperature as the initial reagent temperature (T BH).
4. Add quickly the barium hydroxide to the calorimeter and cover. Record
the temperature of the mixture for 5 minutes, until the temperature
stabilizes again. Record the value of the final temperature of the
reaction medium (Tf).
5. Repeat the procedure in steps 1 to 5 until three runs are completed
6. Calculate the molar enthalpy of reaction (referred to the ammonium
chloride) using the following equation:

Eq. (4)

Results.

1. Record the experimental data in a table similar to the following.

Experiment B

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 Chemical Reactors Laboratory I

Cold water temperature, Hot water temperature,

TC (°C): Th (°C):

Cold water mass, mC (g): Hot water mass, mh (g):

Water heat capacity, CP,a Mixture temperature, Tf

(J/mol·K): (°C):

Void calorimeter masa,

mcal (g): C (J/mol·K):

Experiment C

TNaOH (°C): TAA (°C): Tf (°C):

mNaOH (g): mAA (g): nNAOH:

CP,a (J/mol·K): C (J/mol·K): H (kJ/mol):

Experiment D

TAC (°C): TBH (°C): Tf (°C):

mAC (g): mBH (g): nAC:

CP,a (J/mol·K): C (J/mol·K): H (kJ/mol):

2. Calculate the enthalpy of rection for those studied in the experiment

by using the reported values for the standard formation enthalpies and
compare with the values obtained in the experiment.

Analysis and conclusions.

In your report the discussion of the following ideas must be included:

1. Overall analysis of the experimental data.

2. In your opinion, how accurate is the calorimetric method for measuring
the enthalpy of a chemical reaction?
3. Are the values obtained experimentally for the enthalpy of reaction
related with those calculated theoretically? Report and discuss the

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| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

error obtained in the measurement.

4. What is the main difference, in terms of the obtained values for
enthalpy, between the two studied reactions?

Waste disposal.
Waste generated in this experiment must be collected in a container
labeled as “Waste Type D1: Inorganic salt solutions” and kept safe until final
disposal by the personnel of the Complex of Engineering.

References.

 Obaya, A. y Vargas-Rodríguez, Y. M. (2011). La Enseñanza Experimental

de la Química desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecológica en
Química Verde Experimental. México: Universidad Nacional Autónoma de
México.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.
 Smith, J.M., Van Ness, H.C., Abbot, M.M. y Swihart, M.T. (2021).
Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics, 9th edition. New
York: McGraw-Hill.

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| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Experiment 02. Determination of the

equilibrium constant of a chemical
reaction.
Objectives.
1. To experimentally determine the concentrations and equilibrium
constant of a liquid phase reaction.
2. To use a colorimetric method to measure the concentration of the
chemical species involved in a chemical reaction.

Introduction.
Chemical equilibrium is a phenomenon which occurs in reversible
reactions, it relates with a state in which the rate of the forward reaction is
equal to the rate of the backward reaction, so the overall reaction rate is zero.
In other words, there is no net change in the concentrations of reactants and
products over time, so chemical equilibrium determines the conditions of
maximum conversion that can be obtained in a chemical reaction.
Strictly speaking, all reactions are reversible. The value of the equilibrium
constant can be determined in two ways: using thermodynamic data (heats of
reaction) or from the Mass Action Law; the latter method requires knowing the
concentrations of the reactants and products at equilibrium, which can be
measured directly by a chemical method or indirectly by spectrophotometry,
spectroscopy or chromatography.
In this experiment, a colorimetric method will be used to measure the
concentration of the chemical species present in the reaction medium. The
theoretical basis is the fact that if reaction medium is considered as a dilute
solution, it is possible to assume that the Beer-Lambert-Bouguer law is fulfilled,
which establishes an exponential relationship between the concentration of a
diluted substance and the amount of light transmitted by it (and a linear
relationship between concentration and absorbance), allowing a direct and
quick analysis of the kinetics of chemical reactions.

Eq. (1)

25

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

where: A is the absorbance,  is the molar absorptivity, ℓ is the optical

path, C is the concentration, I 1 and I0 are the light intensity for the incident and
transmitted ray.
In this experiment the chemical equilibrium will be studied for the reaction
of potassium thiocyanate (KSCN) and iron tri-chloride (FeCl3), in this reaction,
Fe3+ ions react with SCN1- ion to form a complex that is characterized by giving
an orange color to the solution:

Equilibrium constant for this reaction can be written as:

Eq. (2)
From the themodynamics point of view, equilibrum constant can be
expressed in terms of the molar Gibbs free energy of reaction and
temperature as:

Eq. (3)

Reagents.
 Distilled water.  Potassium thiocyanate
 Ice. (KSCN).
 Iron(III) chloride (FeCl3)

Materials and equipment.

 250 mL volumetric flask.  400 mL beaker (2 pieces).
 100 mL volumetric flask (5  10 mL pipette (6 pieces).
pieces).  Analytical balance.
 Test tubes (7 pieces) with  Wash bottle.
cap.  Digital thermometer.
 Test-tube rack.  Bulb.
 100 mL beaker (6 pieces).  Spatula (2 pieces).

26

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Watch glass (2 pieces).  Colorimetric cuvettes (8

 Magnetic stirring bars. pieces).
 Magnetic stirring heating  Pasco® PASPORT analog
plate. adapter.
 Pasco® CI-6747 colorimeter.  Pasco® Airlink Bluetooth
adapter.

Experimental procedure.
A. Preparation of solutions.
1. Prepare a 0.0004 M potassium thiocyanate solution in the 250 mL
volumetric flask.
2. Prepare the iron(III) chloride solution in each of the 100 mL volumetric
flask which must have the following concentration: 0.04 M, 0.02 M,
0.01 M, 0.005 M y 0.0025 M.
B. Powering on and calibrating the colorimeter.
1. Launch the Pasco® SPARKvue® application and set up a new
experiment.
2. Connect the Pasco® PASPORT analog adapter to the Pasco® Airlink
Bluetooth adapter and turn on the latter (as shown below)

Fig. 2.1. Connection between the Pasco® PASPORT

analog adapter and Pasco® Airlink Bluetooth adapter.

3. Connect the colorimeter cable to the Pasco® PASPORT analog adapter

and turn on the colorimeter.
4. Adjust the measure wave length to 468 nm (blue).

27

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Fig. 2.2. Correct location of the cuvettes inside the colorimeter.

5. Fill a cuvette with distillated water, place it in the reading cavity of the
colorimeter and calibrate the equipment by pressing the “Calibrate”
button, wait till the display shows the calibration ended message (see
Fig. 2.2).
C. Determination of equilibrium concentration.
1. Pour 10 mL of each of the prepared FeCl 3 solutions into 5 test tubes
and identify each tube according to the following table.

Sample Content

1 10 mL of 0.04 M
Fecl3

2 10 mL of 0.02 M Fecl3

3 10 mL of 0.01 M Fecl3

4 10 mL of 0.005 M Fecl3

5 10 mL of 0.0025 M
FeCl3

2. Add 10 mL of the KSCN solution to each of the test tubes, shake to

homogenize and allow to react for 15 minutes.

28

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

3. After the reaction time has elapsed, measure the temperature of each
solution and record it in the experimental results table. Pour a sample
of each solution into a colorimeter cuvette, washing it twice before to
place it into the colorimeter. Remember that the cuvettes must be
held by the grooved part and that if the outer surface has drops of
liquid, they must be dried with a soft cloth.
4. Place each of the cuvettes in the colorimeter and record their
absorbance; repeat the reading three times (changing the sample)
and record the average of the three readings in the experimental
results table.
5. Calculate the initial concentration of each sample, as well as the
equilibrium concentration, according to the following equations;
sample 1 must be considered as standard sample:

Eq. (4)

Eq. (5)

Eq. (6)
where: Cstd is the concentration of the [Fe(SCN) 2+] ion at equilibrium when
KC is infinite (irreversible reaction), A sample is the absorbance of each
sample, Astd is the absorbance of the standard sample (tube 1), and the
terms in brackets refer to the concentration of each chemical species in
the reaction medium.
D. Determination of the effect of temperature on the equilibrium
constant.
1. In two test tubes, place 10 mL of the 0.0025 M FeCl 3 solution and add
10 mL of the KSCN solution, label these as samples 6 and 7.
2. Place one of the tubes in an ice bath and the other in a water bath at
50°C, let both samples react for 20 minutes.
3. After the reaction time has elapsed, measure the temperature of each
solution and record it in the experimental results table; pour a sample

29

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

of each solution into a colorimeter cuvette, performing two washes

with the same.
4. Place each of the cuvettes with the samples in the colorimeter and
record their absorbance; repeat the reading three times and record the
average of the three readings in the experimental results table.

Results.
1. Record the results of the experiment in the following table.

Sampl [KSCN]0 [FeCl3]0 T [°C] A

e

2. Using the above information, determine the concentration of each

chemical species involved in the chemical reaction, as well as the
value of the constant and the conversion at equilibrium for each
sample, using equations 2, 4, 5, 6 and 7.

30

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Eq. (7)

Sample [Fe(SCN)2 [SCN1-]eq [Fe3+]eq KC Xeq

+
]eq

1 0.0002 - - ∞ 1

3. Using the information calculated previously, complete the following

table and calculate, using thermodynamic tables, the molar enthalpy
of reaction and the molar Gibbs free energy of reaction, as well as the
theoretical value of the equilibrium constant for each temperature.

Sample 5 Sample 6 Sample 7

T (K)

31

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 Chemical Reactors Laboratory I

KC
(experiment
)

KC
(theoretical)

4. Plot a 1/T vs Ln(KC) graph with the experimental and theoretical values
of the equilibrium constant and check if they follow any trend.

Analysis and conclusions.

The discussion of the following ideas must be included in the experiment
report:
1. Analysis of the collected information.
2. What is the effect of the initial concentrations of the reactants on the
value of the equilibrium constant?
3. What trend/behavior does the equilibrium constant have with respect
to temperature?
4. What is the behavior observed in the graph for the equilibrium
constant and what relationship does this have with the molar enthalpy
and the molar Gibbs free energy of reaction?

Waste disposal.
The waste generated in this experiment must be collected in a
container labeled as “Type D1 Waste: Inorganic salt solutions” and kept
safe until final disposal by the Complex of Engineering’s staff.

References.
 Ávila-Jiménez, M., Corral-López, E., Fernández-Sánchez, L. y Solís-Correa,
H.E. (2005). Manual de Prácticas de Cinética y Catálisis. México:
Universidad Autónoma Metropolitana.
 Fogler, H.S. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones
Químicas, 4ª. Edición. México: Pearson Education.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.

32

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 Chemical Reactors Laboratory I

 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:

McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

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Experiment 03. Kinetics of the alkaline

hydrolysis of ethyl acetate.
Objectives.
1. To determine the specific rate constant and the order of an irreversible,
homogeneous, bimolecular reaction in liquid phase and under
stoichiometric and non-stoichiometric feeding, applying the integral and
differential methods.
2. To use a potentiometric analytical technique in determining the kinetic
model of a homogeneous reaction.

Introduction.
Chemical kinetics is the science that studies the rate and
mechanism of chemical reactions, as well as the factors that affect them.
The reaction rate is the rate of change in the number of moles of a
component of the reaction medium as a function of time and volume.

Eq. (1)
In contrast to the thermodynamics, chemical kinetics always uses
experimental data to measure the reaction rate. Before reaching
chemical equilibrium, the concentration of the reactants and products
will vary over time, thereby allowing the reaction rate to be determined.
It is important to note that reaction rate is an instantaneous quantity, it
means, it changes along the reaction time.

Fig 3.1. Variation in the concentration of reactants and products in an irreversible

chemical reaction.
The instantaneous relative reaction rate for a constant volume
reactive system is the change in concentration of a particular chemical

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| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

species with respect to time at a specific instant. Therefore, it relates to

the slope of the concentration profile (concentration versus time curve)
at a particular point. This rate will be negative for a reactant and positive
for a product. The reaction rate will therefore depend on the
concentrations and on “constant” parameters that will only vary with the
reaction conditions, so it is possible to establish a mathematical
expression for said rate, known as the rate law or kinetic model:

Eq. (2)
The last equation is known as the Power Law model, in which the
composition factor is a product of the chemicals’ concentration raised by
a power that must always be positive, called partial reaction order. Sum
of the partial orders results in the overall reaction order. The parameter
k is called the specific reaction rate constant and is related to the
conditions at which the reaction is carried out (it means that its value is
constant under isothermal and isobaric conditions).
There are numerous mathematical and statistical methods to
establish the rate law of a particular chemical reaction. In this
experiment, two of them will be used: the differential method and the
integral method.
The differential method is based on estimating the instantaneous
rate of reaction by using finite difference approximation methods,
followed by the linearization of the kinetic law; in this way it is possible
to obtain the order and specific rate of the reaction.
The reaction to be carried out in this experiment is the hydrolysis of
ethyl acetate with sodium hydroxide, this can be carried out under
neutral, acidic or basic conditions with different speeds and reaction
mechanisms. At neutral pH condition, the reaction is very slow. When
carried out in alkaline conditions, using a sodium hydroxide solution, the
products generated are sodium acetate and ethanol:

The proposed rate law is:

Eq. (3)
where k represents the specific rate constant, A represents the
ethyl acetate and B represents the sodium hydroxide, m A and mB are the

35

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reaction orders with respect to each reactant. This type of kinetic law is
valid for elementary reactions, that is, reactions that are carried out in a
single reaction step.
Stoichiometric chart for the reaction indicates that the
concentrations of ethyl acetate and sodium hydroxide will be equal at
any time, the last equation can be reduced to:

Eq. (4)
where n represents the overall reaction order. Linearization of this
equation allows to obtain the parametric values for the kinetic model
from the experimental concentration data.

Eq. (5)
The integral method is the other method that will be analyzed, it
consists of a graphical technique to determine the reaction kinetics
based on the graphs of the functions obtained when the Eq. (4) is
integrated. These functions are called “integrated rate laws” and usually
are written such as linear function of time, which must be compared with
the experimental data.

Fig. 3.2. Graphs of the main elementary integrated kinetic laws.

Reagents.
 Distilled water.  Buffer solutions (pH 4.0, 7.0
 Ethyl acetate. and 10.0).
 Sodium hydroxide.

36

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 Chemical Reactors Laboratory I

Materials and equipment.

 250 mL volumetric flask (2  Watch glass.
pieces).  Chronometer.
 250 mL beaker (4 pieces).  Pasco® PS-3201 Wireless
 50 mL graduated cylinder (2 temperature sensor.
pieces).  Pasco® PS-3204 Wireless pH
 10 mL pipette. sensor.
 Bulb.  Analytical balance.
 Three-finger clamp.  Magnetic stirring bar.
 Ring stand.  Magnetic stirring heating
 Wash bottle. plate.
 Spatula.

Experimental procedure.
1. Prepare 0.2 M sodium hydroxide and 0.2 M ethyl acetate solutions in the
volumetric flasks.
2. Launch the SPARKvue® platform and set up a new experiment to obtain
a graph and a table for temperature and pH versus time.
3. Turn on the wireless temperature and pH sensors and connect them to
the SPARKvue platform via Bluetooth.
4. Verify that the pH sensor is calibrated using pH 7.0, 4.0 and 10.0 buffer
solutions, in that order.
5. Measure 50 mL of the 0.2 M sodium hydroxide solution using a
graduated cylinder and pour it into a beaker.
6. Place the temperature and pH sensors inside the beaker, using a three-
finger clamp to hold them in place (see Figure 3.3). Place a magnetic
stirrer in the mixture and start magnetic stirring.
7. Measure 50 mL of the 0.2 M ethyl acetate solution and pour it into the
beaker, start the data collection in the SPARKvue® application, be sure
that the pH and temperature of the reaction medium are being recorded.
8. Collect data from the reaction medium for 30 minutes.
9. Once the reaction time has elapsed, disassemble the experimental
device and place the resulting solution in the waste bottle.
10.Reassemble the experiment and repeat the reaction by adding 100 mL
of the 0.2 M sodium hydroxide solution and 50 mL of the 0.2 M ethyl
acetate solution. Collect the data again for 30 minutes.

37

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 Chemical Reactors Laboratory I

11.Once the reaction time has elapsed, disassemble the experimental

device and place the resulting solution in the waste bottle. Wash the
materials and place them in the designated place

Fig. 3.3. Experiment assembly for reaction analysis.

Results.
1. Generate a table like the one below with the data collected in the
experiment. Calculate the NaOH concentrations from the measured pH
values and that for the ethyl acetate by using stoichiometric equations.

Eq. (6)

Sampl t T CNaOH CEthyl Acetate

pH
e [min] [°C] [M] [M]

0 0

1 5

2 10

3 15

4 20

38

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 Chemical Reactors Laboratory I

5 25

6 30

2. Plot the concentrations of the reactants as a function of time.

3. Use finite difference formulas to calculate the reaction rate values for
each time value. Complete the analysis using the differential method
by performing a linear regression, as well as the corresponding graph
to determine the values of the reaction rate constant and the overall
reaction order. Perform the analysis for the two experiments.
4. Use the integrated kinetic laws of order zero, one and two to establish
the one that best fits the experimental results.

Analysis and conclusions.

The discussion of the following ideas must be included in the experiment
report:
1. Analysis of the collected information.
2. How do the concentration data of the reactants behave as a function of
time?
3. Are the reaction orders obtained by the integral method and the
differential method related?
4. Are the values of the specific rate constant obtained by the two
methods similar?
5. Does the initial composition of the reactants have an effect on the
kinetic model?

Waste disposal.
Waste solutions produced in this experiment must be collected in a
container labeled as “Type A Waste: Organic solvents that do not contain
halogens and their solutions”, containers must keep safe until final disposal by
the Complex of Engineering’s staff.

References.
 Ávila-Jiménez, M., Corral-López, E., Fernández-Sánchez, L. y Solís-Correa,
H.E. (2005). Manual de Prácticas de Cinética y Catálisis. México:
Universidad Autónoma Metropolitana.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.

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 Chemical Reactors Laboratory I

 Obaya, A. y Vargas-Rodríguez, Y. M. (2011). La Enseñanza Experimental

de la Química desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecológica en
Química Verde Experimental. México: Universidad Nacional Autónoma de
México.
 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:
McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

40

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Experiment 04. Kinetics of crystal violet

fading.
Objectives.
1. To study the kinetics of a two-component chemical reaction under
reactant in excess feed composition.
2. To analyze the extent of a chemical reaction by using a
spectrophotometric method.
3. To use the half-life method to determine the reaction order of a chemical
reaction.
4. To determine partial reaction orders for a two-component irreversible
reaction by using the Ostwald isolation method (pseudo-reaction order)
and the concept of the apparent reaction constant.

Introduction.
Crystal violet belongs to a class of intensely colored organic compounds
called triphenylmethane dyes. The structure and color of crystal violet depend
on pH, making it a valuable acid−base indicator as well as an excellent dye.
The major structural form of crystal violet is the monovalent cation,
abbreviated CV+, which is shown in Figure 4.1. CV + is the predominant form of
crystal violet in the solid state and in aqueous solution across a broad range of
pH values from pH 1 to 13. The positive charge shown on the central carbon
atom is delocalized via resonance to the three nitrogen atoms.
In strongly basic solutions the purple CV + cation slowly combines with
hydroxide ions to form a neutral product, CVOH, which is colorless. The rate of
this reaction is slower than typical acid–base proton transfer reactions and
depends on the initial concentration of both crystal violet and hydroxide ions,
allowing the kinetics of the process to be studied by colorimetry, where the
color intensity of the solution is monitored as a function of time to determine
the rate law.

41

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Fig. 4.1. Reaction between crystal violet and sodium hydroxide (Taken from Obaya, A. and
Vargas-Rodríguez, Y. M. (2011). Experimental Chemistry Teaching from an Interdisciplinary and
Ecological Perspective in Experimental Green Chemistry. Mexico: National Autonomous
University of Mexico).

The rate law for this reaction will be:

Eq. (1)
where k is the specific reaction rate coefficient, n and m are the partial
reaction orders with respect to each reactant, and C CV+ and COH- are the
concentrations of crystal violet and sodium hydroxide, respectively. For the
case under study, the values of the partial reaction orders must be determined
experimentally since they will not be present in stoichiometric quantities during
the reaction.
In this experiment, the reaction medium is a strongly alkaline solution
since concentration of sodium hydroxide is several orders of magnitude higher
than that of crystal violet, so it is reasonable to assume that the concentration
of the dye will decrease over time while that of NaOH will remain constant
throughout the experiment, which allows simplifying the kinetic law to a
pseudo-“nth” order equation, similar to a that of a one component reaction,
which depends only on the concentration of CV +:

Eq. (2) Eq. (3)

Where, kapp is an apparent reaction rate coefficient, given by:

The pseudo-order of reaction (n) can be determined by the methods seen
previously. In this experiment, we will use the half-life times method, which is

42

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

an integral method based on the half-life time of the reactants (defined as the
time required for the concentration of a reactant to decrease to a half of its
initial value). Based on the integrated kinetic expressions, the half-life time can
be calculated as described in the following table:

Half-life time does not

n= chance when initial
1 concentration is modified.
Eq. (4)

The logarithm of the half-life

time varies linearly with
respect to the logarithm of
n≠
the initial concentration of
1
Eq. (5) the reagent, the slope of the
line is dependent on the
order of reaction.

The pseudo-order of reaction and the value of the apparent reaction rate
coefficient are determined by linear regression. Determination of the value of
the apparent constant for different OH - concentrations allows to establish the
partial reaction order with respect to the concentration of NaOH and the value
of the specific reaction rate coefficient (k) using conventional methods; this
strategy is called the Oswald isolation method.

Reagents.
 Crystal violet.  Sodium hydroxide (NaOH).
 Water.

Materials and equipment.

 50 mL volumetric flasks (3  Magnetic stirring bars.
pieces).  Magnetic stirring heating
 250 mL volumetric flask. plate.
 Test tubes with cap (5 pieces)  Pasco® CI-6747 colorimeter.
 250 mL beaker.  Colorimetric cuvettes (10
 10 mL pipette (2 pieces). pieces).
 Bulb.  Pasco® PASPORT analog
 Spatula (2 pieces). adapter.
 Watch glass (2 pieces).  Pasco® Airlink Bluetooth
 Analytical balance. adapter.

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 Chemical Reactors Laboratory I

Experimental procedure.
A. Preparation of solutions.
1. Prepare a 2.5 × 10-5 M solution of crystal violet in a 250 mL volumetric
flask.
2. Prepare solutions 0.1 M, 0.02 M, and 0.2 M NaOH in the 50 mL
volumetric flasks.
B. Powering on and calibrating the colorimeter.
1. Launch the Pasco® SPARKvue® application and set up a new
experiment.
2. Connect the Pasco® PASPORT analog adapter to the Pasco® Airlink
Bluetooth adapter and turn on the latter (as shown below)

Fig. 4.2. Connection between the Pasco® PASPORT

analog adapter and Pasco® Airlink Bluetooth adapter.

3. Connect the colorimeter cable to the Pasco® PASPORT analog adapter

and turn on the colorimeter.
4. Adjust the measure wave length to 565 nm (green).

Fig. 4.3. Correct location of the cuvettes inside the colorimeter.

44

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 Chemical Reactors Laboratory I

5. Fill a cuvette with distillated water, place it in the reading cavity of the
colorimeter and calibrate the equipment by pressing the “Calibrate”
button, wait till the display shows the calibration ended message (see
Fig. 4.3).
C. Constructing a calibration curve for crystal violet.
1. Fill a cuvette with the crystal violet solution and put it into the
colorimeter. Measure the absorbance value and record it.
2. In 5 test tubes, prepare dilutions of the crystal violet solution, mixing
the volumes of the solution and distilled water shown in the table
below, calculate the concentration obtained in each sample.

Sampl Crystal violet volume Distilled water volume

e (mL) (mL)

1 8 2

2 6 4

3 4 6

4 2 8

5 1 9

3. Place a sample of each of the dilutions from the previous table in

colorimetry cells and measure its absorbance, recording the
measurement in the corresponding table. Pour the contents of the
cells into the beaker labeled as "Waste".

D. Determination of the partial reaction order with respect to

crystal violet.
1. Using a pipette, pour 1.5 mL of the crystal violet solution into a
colorimetry cell; this will be sample D1.
2. Add 1.5 mL of 0.1 M sodium hydroxide solution to the cell containing
the dye (as quickly as possible) and begin recording data on the
Pasco® SPARKvue® software. Cover the cell and mix gently.
3. As quickly as possible, place the cell into the colorimeter and measure
the absorbance of the reaction mixture for 300 seconds. When the
time is up, remove the cell from the colorimeter and pour the solution
into the beaker labeled as "Waste."

45

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 Chemical Reactors Laboratory I

4. Repeat the experiment, adding the following quantities of the reagent

solutions:

Sampl Add:
e

D2 1.0 mL crystal violet + 0.5 mL distilled water + 1.5 mL

NaOH 0.1 M

D3 0.5 mL crystal violet + 1.0 mL distilled water + 1.5 mL

NaOH 0.1 M

E. Determination of the partial reaction order with respect to

NaOH.
1. Repeat the experiment described in steps 1 to 3 of section D, using the
following quantities of reagent solutions:

Sampl Add:
e

E1 1.5 mL crystal violet + 1.5 mL NaOH

0.02 M

E2 1.5 mL crystal violet + 1.5 mL NaOH 0.2

M

Results.
1. Record in the following table the measured absorbance values for the
solutions in section C. With this data, plot a graph of absorbance vs.
crystal violet concentration and perform a linear regression of the data
to establish the equation which relates absorbance with concentration.

Sample Cryst Sampl Sampl Sampl Sampl Sampl Distilled

al e1 e2 e3 e4 e5 water
violet

Concentrati 2.5×1 0
on (mol/L) 0-5

Absorbance 0

46

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 Chemical Reactors Laboratory I

2. Record in a table similar to the following the measured values of the

absorbance as function of time.

t Sample Sample Sample Sample Sample

[s] D1 D2 D3 E1 E2

10

20

30

40

300

Sample
Sample D2 Sample D3
D1

At=0

Sample
Sample D2 Sample D3
D1

t½

5. Calculate the initial concentration of crystal violet in each of the

samples (D1 to D3) by using the calibration curve constructed
previously. Based on the data in the table above, determine the
pseudo-order of the reaction and the value of the apparent reaction
coefficient.
6. For samples D1, E1 and E2, determine the concentrations of crystal
violet and sodium hydroxide as a function of time. Use your preferred
method to determine the apparent reaction coefficients and,
subsequently, the partial reaction order with respect to the NaOH and
the specific reaction rate coefficient. Write the complete kinetic law for
the studied reaction.

47

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 Chemical Reactors Laboratory I

Analysis and conclusions.

The discussion of the following ideas must be included in the experiment
report:
1. Analysis of the collected data.
2. Does the half-life time’s data have a trend?
3. Do you think that the NaOH concentration influenced this value?
4. How appropriate do you think the UV-Visible spectrophotometry
method used to monitor the kinetics of a chemical reaction is, and
what limitations does it have?

Waste disposal.
The waste generated in this experiment must be collected in a
container labeled as “Type D2 Waste: Basic or alkaline solutions”, the
container must keep safe until its final disposal by the Complex of
Engineering staff.

References.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.
 Skoog, D.A., Holler F.J. y Crouch S.R. (2018). Principios de análisis
instrumental, 7a Edición. México: Cengage Learning.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

48

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 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 05. Efecto de la concentración

inicial en la velocidad de reacción.
Objetivos.

1. Estudiar el efecto de modificar la concentración inicial de los reactivos

sobre la velocidad de una reacción química.
2. Determinar el grado de avance de reacción empleando un método de
volumetría redox.
3. Emplear el método de velocidades iniciales para deducir los órdenes
parciales de reacción en la reacción bimolecular entre los iones yoduro y
persulfato, así como para calcular el valor de la constante específica de
velocidad de reacción.

Introducción.

Las reacciones elementales bimoleculares son aquellas en las que

participan dos unidades químicas (átomos, moléculas o iones) diferentes
para generar los productos. De manera general, se representan como:

La cinética de una reacción de este tipo se establece mediante una

ley de la forma:

Ec. (1)

Donde  y  se denominan órdenes parciales de reacción respecto

a los reactivos A y B, respectivamente. La suma de los dos valores
corresponde al orden global de la reacción. Los órdenes parciales
pueden determinarse por cualquiera de los métodos integrales y
diferenciales, siendo un trabajo más laborioso.

La Ec. (1) evidencia que, de acuerdo al orden de reacción respecto

a cada reactivo, un cambio en la concentración inicial de éste ocasionara
un cambio proporcional en la velocidad de la reacción, manteniendo

49

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 Chemical Reactors Laboratory I

constante la concentración del otro. La relación de velocidades en dicho

caso será:

Ec. (2)

Está expresión se puede linealizar mediante la aplicación de

logaritmos, de manera que es posible determinar el orden de reacción
parcial de dicho reactivo:

Ec. (3)

Un análisis similar puede hacerse para el otro reactivo. Las

velocidades de reacción iniciales pueden determinarse fácilmente a
partir de los datos experimentales utilizando fórmulas de diferenciación
numérica.

Este manejo cinético de los datos es conocido como método de las

velocidades iniciales y es particularmente útil en aquellas reacciones
que se caracterizan porque tienen un comportamiento inicial que se
ajusta bien a un modelo cinético pero que con el avance de la reacción
aparecen reacciones colaterales que dificultan su seguimiento cinético,
tal es el caso de la reacción entre los iones yoduro y persulfato, donde la
aparición del complejo yodo-yoduro (I 3-) modifica la ecuación de
velocidad, por lo que es mejor hacer su análisis en los primeros instantes
de la reacción cuando la concentración del complejo es mínima.

Reactivos.

 Agua destilada.  Disolución de EDTA sódico 0.1

 Disolución indicadora de M.
almidón al 1%.  Nitrato de potasio (KNO3).

50

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Persulfato de amonio  Tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

([NH4]2S2O8.).  Yoduro de potasio (KI).

Materiales y equipos.

 Matraz aforado de 100 mL.  4 Espátulas.

 3 Matraces aforados de 500  4 Vidrios de reloj.
mL.  Cronómetro.
 5 Vasos de precipitados de  Sensor de temperatura CI-
100 mL. 6505B marca Pasco®.
 3 Vasos de precipitados de  Balanza analítica.
250 mL.  Agitadores magnéticos.
 3 Probetas de 50 mL.  Plato de agitación magnética
 Bureta de 25 mL. con calentamiento.
 2 Pipetas volumétricas de 1  Science Workshop 759
mL. Interface Pasco®.
 Perilla o propipeta.

Metodología experimental.

1. Preparar las disoluciones de trabajo:

 Disolución 0.2 M de KI
 Disolución 0.4 M de Na2S2O3
 Disolución 0.2 M de KNO3
 Disolución 0.2 M de (NH4)2S2O8
2. Conectar el sensor de temperatura a la Science Workshop 759 Interface
Pasco® e iniciar un nuevo experimento.
3. En un vaso de precipitados de 250 mL, verter 25 mL de la disolución de
yoduro de potasio, 48 mL de la disolución de nitrato de potasio, 1 mL de
la disolución de tiosulfato de sodio, 1 mL de solución indicadora de
almidón al 1% y 1 gota de la disolución de EDTA sódico. Homogeneizar
mediante agitación magnética y comenzar a registrar la temperatura del
medio de reacción.
4. Llenar y aforar la bureta con la disolución de tiosulfato de sodio.
5. Medir, con ayuda de una probeta, 25 mL de la disolución de persulfato
de amonio y verterlos rápidamente en el vaso de precipitados que
contiene la mezcla del punto 2, de manera simultánea accionar el
cronómetro.
6. En el momento en que la mezcla adquiera una coloración azul oscura
registrar el tiempo transcurrido sin detener el cronómetro y

51

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

simultáneamente añadir desde la bureta 1 mL de la disolución del

tiosulfato de sodio. Registrar el tiempo necesario para que reaparezca la
coloración azul y agregar simultáneamente 1 mL adicional de disolución
de tiosulfato de sodio. Repetir el proceso hasta haber agregado 5 mL de
dicha disolución. Asegurarse de que la temperatura se ha mantenido
constante, detener y reiniciar el cronómetro.
7. En otro vaso de precipitados de 250 mL, agregar 25 mL de disolución de
yoduro de potasio, 23 mL de disolución de nitrato de potasio, 1 mL de
solución de almidón al 1%, 1 mL de disolución de tiosulfato de sodio y 1
gota de disolución de EDTA sódico. Colocar en agitación para
homogeneizar y comenzar a medir la temperatura.
8. Medir, con ayuda de una probeta, 50 mL de disolución de persulfato de
amonio y verterlos rápidamente en la mezcla del punto 6, accionar de
manera simultánea el cronómetro.
9. Repetir el procedimiento del punto 5 con esta nueva mezcla.
10.En el último vaso de precipitados de 250 mL, agregar 50 mL de
disolución de yoduro de potasio, 23 mL de disolución de nitrato de
potasio, 1 mL de solución de almidón al 1%, 1 mL de disolución de
tiosulfato de sodio y 1 gota de disolución de EDTA sódico. Colocar en
agitación para homogeneizar y comenzar a medir la temperatura.
11.Medir, con ayuda de una probeta, 25 mL de disolución de persulfato de
amonio y verterlos rápidamente en la mezcla del punto 9, accionar de
manera simultánea el cronómetro.
12.Repetir el procedimiento del punto 5 con esta tercera mezcla.

Resultados.

1. Registra en la siguiente tabla los valores medidos en el experimento.

V de Na2S2O3 Tiempo acumulado [s]

0.2 M
agregado Mezcla Mezcla Mezcla
[mL] 1 2 3

0 0 0 0

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2. Calcula las concentraciones molares iniciales de los iones yoduro (A) y

persulfato (B) para cada una de las muestras.

Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3

CA0

CB0

3. Construye la tabla estequiométrica de la reacción principal, calculando

las cantidades molares de yodo producido, así como de yoduro y
persulfato consumidos y remanentes. Considera que cada mililitro
agregado de tiosulfato equivale a una concentración de 4 X 10 -4
mol/mL y permite producir 2 X 10 -4 mol de yodo (2 X 10-3 mol/L) y se
consumen 2 X 10-4 mol de persulfato y el doble de yoduro.

V de
Na2S2O3
agregado
[mL] 1, 2, 3 1 2 3 1 2 3

53

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

4. Con base en los datos de la tabla anterior, determina las

concentraciones molares de yoduro y persulfato en función del tiempo
para las tres mezclas. Considera que el volumen es constante (100
mL). Traza las gráficas de concentración vs tiempo correspondientes.
5. Utiliza fórmulas de diferencias finitas para calcular la velocidad inicial
de reacción de cada mezcla.

Mezcla r0

6. Estima los órdenes parciales de reacción con las velocidades iniciales

de reacción calculadas, empleando la Ec. (3).
7. Calcula el valor de la constante de velocidad específica de reacción (k)
para cada mezcla y toma el promedio para escribir la ecuación cinética
de la reacción.

Ec. (4)

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes elementos:

1. El análisis de la información compilada en la práctica.

2. ¿Qué tan práctico es el método de velocidades iniciales para
establecer los órdenes parciales de reacción en una reacción

54

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

bimolecular comparado con los métodos integrales (como en la

práctica previa)?
3. ¿Qué relación hay entre el valor obtenido para la constante de
reacción (k) y el reportado en la literatura de 4.6 ×10-3 L/mol ۰ s,
reportado a 25 °C? Si hay variación significativa, ¿a qué se debe?
4. ¿Qué rol juega el nitrato de potasio en la reacción?

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica deben colectarse en un

recipiente etiquetado como “Residuo Tipo D1: Disoluciones de sales
inorgánicas” y mantenerse en resguardo hasta su disposición final por parte
del personal del área de Laboratorios de Ingenierías.

Bibliografía.

 Ávila-Jiménez, M., Corral-López, E., Fernández-Sánchez, L. y Solís-Correa,

H.E. (2005). Manual de Prácticas de Cinética y Catálisis. México:
Universidad Autónoma Metropolitana.
 Fogler, H.S. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones
Químicas, 4ª. Edición. México: Pearson Education.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

55

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 06. Efecto de la temperatura en la

velocidad de reacción.
Objetivos.

1. Analizar experimentalmente el efecto de la temperatura sobre el valor

de la constante de velocidad específica de reacción.
2. Estudiar las diferentes teorías que explican el efecto de la temperatura
sobre la velocidad de reacción.
3. Emplear la teoría de Arrhenius para explicar el efecto de la temperatura
sobre la velocidad de reacción, así como calcular la energía de
activación y el factor de frecuencia de la reacción de hidrólisis alcalina
de acetato de etilo en fase líquida.
4. Determinar los parámetros termodinámicos del estado de transición de
la reacción de hidrólisis alcalina de acetato de etilo en fase líquida,
según la ecuación de Eyring.

Introducción.

En sus estudios experimentales, Arrhenius y van’t Hoff observaron que la

constante de velocidad específica de reacción (k) aumenta su valor de manera
exponencial al incrementarse la temperatura (Fig. 6.1).

Fig. 6.1. Efecto de la temperatura en el valor de k.

A partir de sus observaciones, Arrhenius obtuvo una ecuación empírica

que permite correlacionar la temperatura y el valor de la constante de

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 Chemical Reactors Laboratory I

reacción, conocida como la Ecuación de Arrhenius:

Ec. (1)

Donde k es la constante específica de velocidad de la reacción, E a es la

energía de activación, A es el factor de frecuencia, R es la constante universal
de los gases ideales (8.3145 J mol -1 K-1) y T la temperatura absoluta. La
expresión anterior se puede linealizar aplicando logaritmos naturales en ambos
miembros de la ecuación para determinar los valores de la energía de
activación y el factor de frecuencia:

Ec. (2)

La explicación teórica de este comportamiento se da desde la teoría de

colisiones, que considera a las reacciones químicas como resultado de la
colisión entre las moléculas de los reactivos. En este sentido, la energía de
activación se entiende como la energía mínima que deben poseer las
moléculas de los reactivos para interactuar y formar los productos, por lo que
el término exponencial de la Ec. (1) mide la fracción de moléculas que tienen al
menos dicha energía; por su parte el factor de frecuencia es un referente de la
“periodicidad” con la que las moléculas de los reactivos colisionan y el grado
de orientación que tienen para favorecer la reacción química.

Fig. 6.2. Teoría de colisiones de las reacciones químicas (Tomado de

https://theory.labster.com/collision_theory-es/).

Eyring, por su parte, propuso de manera alternativa la teoría del estado

de transición para explicar el efecto de la temperatura sobre la velocidad de

57

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

reacción, la cual se basa en la formación de una especie química intermedia

entre los reactivos y los productos cuya energía es máxima, a la que llamo
“complejo activado”, cuya estabilidad determina la reacción.

Fig. 6.3. Teoría del estado de transición ((Tomado de https://theory.labster.com/collision_theory-

es/).

Matemáticamente, esta teoría se representa mediante la Ecuación de

Eyring:

Ec. (3)

Donde k es la constante específica de velocidad de reacción, k B es la

constante de Boltzmann (1.38 x 10 -29 J/K), h es la constante de Planck (6.63 x
10-34 J ۰ s), G* es la energía libre de Gibbs de activación, T es la temperatura
absoluta y R es la constante universal de los gases ideales. Esta expresión, al
igual que la de Arrhenius, se puede linealizar mediante la aplicación de
logaritmos:

Ec. (4)

El empleo de las ecuaciones de Arrhenius y Eyring permite determinar, a

partir de datos experimentales, los parámetros termodinámicos del estado de

58

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

transición.

Reactivos.

 Acetato de etilo.

 Agua destilada.  Hidróxido de sodio en

 Disoluciones buffer de pH 4.0, hojuelas (NaOH).
7.0 y 10.0  Hielo.

Materiales y equipos.

 2 Matraces aforados de 500  Termómetro digital.

mL.  Sensor de temperatura CI-
 2 Vasos de precipitados de 6505B marca Pasco®.
100 mL.  Sensor de pH CI-6507A marca
 2 Vasos de precipitados de Pasco®.
250 mL.  Balanza analítica.
 2 Probetas de 50 mL.  Agitadores magnéticos.
 Pipeta graduada de 10 mL.  Plato de agitación magnética
 Perilla o propipeta. con calentamiento.
 Pinza de 3 dedos.  Science Workshop 759
 Soporte Universal. Interface Pasco®.
 Espátula.  2 Recipientes de 15 cm. de
 Vidrio de reloj. diámetro.
 Cronómetro.

Metodología Experimental.

A. Preparación y acondicionamiento de las disoluciones.

1. Preparar las disoluciones 0.2 M de hidróxido de sodio (NaOH) y 0.2 M de

acetato de etilo.
2. Colocar agua en un recipiente y calentar hasta 50-60 °C. En otro
recipiente, colocar hielo triturado y reservar en un espacio fresco.
3. En dos vasos de precipitados de 250, verter 50 mL de la disolución de
hidróxido de sodio en cada uno; colocar uno de los vasos en el baño de
agua caliente y el otro en un baño de hielo. Dejar temperar las
soluciones por 10 minutos.
4. En otros dos vasos de precipitados de 100 mL, verter 50 mL de la
disolución de acetato de etilo en cada uno, colocar uno de ellos en el

59

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

baño de agua caliente y el otro en el baño de hielo. Dejar temperar

durante 10 minutos.

B. Reacción de hidrólisis alcalina de acetato de etilo.

1. Conectar los sensores de temperatura y pH a la Science Workshop 759

Interface Pasco® e iniciar un nuevo experimento. Revisar que éste
calibrado utilizando las disoluciones buffer de pH 7.0, 4.0 y 10.0, en ese
orden.
2. Una vez temperadas las muestras, colocar el baño de hielo sobre la
placa de agitación e introducir el termómetro digital en el agua para
monitorear que la temperatura del mismo permanezca constante.
Introducir los sensores de temperatura y de pH en el vaso con la
disolución de NaOH, ayudarse de una pinza de tres dedos para
mantenerlos fijos y registrar los valores iniciales de temperatura y pH.
Colocar un agitador y comenzar a agitar la mezcla.
3. Verter rápidamente la disolución de acetato de etilo en la disolución de
NaOH y arrancar el cronómetro.
4. Registrar el valor del pH y la temperatura de la mezcla de reacción a
intervalos de 5 minutos durante 30 minutos.
5. Repetir los pasos 1 al 3 con las muestras del baño con agua caliente (sin
sacarlas del mismo).

Resultados.

1. Registra en la siguiente tabla los resultados del experimento. Calcula

las concentraciones del NaOH a partir de los valores de pH.

Muestr t [min] Concentración NaOH

T [°C] pH
a. [M]
0
5
10
1 15
(Hielo)
20
25
30

60

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 Chemical Reactors Laboratory I

0
5
2 10
(Agua 15
caliente
) 20
25
30

2. Utiliza la ecuación cinética y los datos obtenidos en la Práctica 03 para

determinar el valor de las constantes de velocidad de reacción de cada
muestra (toma también el valor de la constante obtenida en la Práctica
03 y la temperatura correspondiente).

T (°C) T (K) k

3. Realiza la regresión lineal de los datos anteriores para calcular los

parámetros de la ecuación de Arrhenius con ayuda de la Ec. (2).
Reporta el valor de la energía de activación y el factor de frecuencia.
Elabora la gráfica 1/T versus ln(k) para verificar la linealidad de los
resultados.
4. Emplea la forma linealizada de la ecuación de Eyring [Ec. (4)] para
determinar el valor de la energía libre de Gibbs de activación para el
complejo activado de la reacción.
5. Calcula el valor de los parámetros termodinámicos del complejo
activado en base al siguiente conjunto de ecuaciones:

61

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

6. Traza los gráficos de dichos valores (U*, H*, S*, G*) en función de la
temperatura y analiza si hay alguna tendencia.
7. Consulta en la bibliografía los valores reportados para los parámetros
calculados y compara con los valores obtenidos de manera
experimental.

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes elementos:

1. El análisis de la información compilada en la práctica.

2. ¿Qué comportamiento muestran los valores de la constante específica
de velocidad de reacción respecto a la temperatura y cómo interviene
la energía de activación en este comportamiento?
3. ¿Qué relación hay entre el valor calculado experimentalmente para la
energía de activación con los valores reportados en la bibliografía?
4. ¿Cómo afecta la energía de activación a la velocidad de reacción?
5. ¿Qué tendencia muestran los parámetros termodinámicos del estado
de transición del complejo activado en función de la temperatura y
como esta tendencia explica el aumento de la velocidad de reacción
con la temperatura?

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica deben colectarse en un

recipiente etiquetado como “Residuo Tipo A: Disolventes orgánicos que no
contienen halógenos y sus disoluciones” y mantenerse en resguardo hasta su
disposición final por parte del personal del área de Laboratorios de Ingenierías.

Bibliografía.

 Ávila-Jiménez, M., Corral-López, E., Fernández-Sánchez, L. y Solís-Correa,

H.E. (2005). Manual de Prácticas de Cinética y Catálisis. México:
Universidad Autónoma Metropolitana.
 Fogler, H.S. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones
Químicas, 4ª. Edición. México: Pearson Education.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Obaya, A. y Vargas-Rodríguez, Y. M. (2011). La Enseñanza Experimental
de la Química desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecológica en

62

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Química Verde Experimental. México: Universidad Nacional Autónoma de

México.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.
 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:
McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

63

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 07. Cinética enzimática:

descomposición de peróxido de hidrógeno.
Objetivos.

1. Investigar la cinética de una reacción catalizada enzimáticamente a

través de la descomposición de peróxido de hidrógeno por catalasa.
2. Estudiar el mecanismo de reacción para reacciones biocatalíticas
descrito por Michaelis-Menten.
3. Obtener los parámetros cinéticos del mecanismo de Michaelis-Menten
para la reacción de descomposición de peróxido de hidrógeno catalizada
por catalasa.

Introducción.

La velocidad de una reacción química se puede aumentar mediante el uso

de sustancias que no participan en la estequiometría de ésta, pero son capaces
de modificar el mecanismo de la reacción, debido a que reducen la energía de
activación de la etapa controlante, dichas sustancias se conocen como
catalizadores.

Fig. 7.1. Energía de activación de una reacción catalizada y no catalizada (Tomada de

https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/97/Energ%C3%ADa_de_activaci
%C3%B3n.svg/1200px-Energ%C3%ADa_de_activaci%C3%B3n.svg.png).

Un ejemplo de una reacción catalizada es la descomposición del peróxido

de hidrógeno. Esta reacción es muy lenta, pero la adición a la mezcla de iones

64

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

yoduro, dicromato o enzimas promueve un mecanismo que permite acelerar la

reacción global.

Las enzimas son proteínas altamente especializadas que actúan como

catalizadores en numerosas reacciones de interés biológico, proporcionando
ambientes energéticamente favorables. La característica distintiva de una
reacción biocatalítica es que ocurre en un sitio específico de la enzima (sitio
activo, E) mediante la fijación de la molécula reactiva (sustrato, S); este
acoplamiento da origen a un complejo enzima-sustrato (ES) que define la
cinética de la reacción:

El comportamiento cinético de este tipo de reacciones se explica

mediante la teoría de Michaelis-Menten, que postula que la enzima se conjuga
con el sustrato en un paso reversible rápido, para generar el complejo enzima-
sustrato, el cual finalmente se descompone en un paso irreversible más lento
(etapa limitante), para formar el producto acompañado de la recuperación de
la enzima.

Esta reacción alcanza rápidamente un estado estacionario en el que la

concentración del complejo sustrato-enzima permanece casi constante con el
tiempo. La ley de velocidad global puede establecerse para la etapa lenta
como:

Ec. (1)

En condiciones de estado estacionario, la velocidad inicial de reacción se

mantiene constante, incrementándose a medida que se incrementa la
concentración del sustrato y llegando a un valor máximo (r max), indicando que
la concentración de enzima libre es casi nula y la concentración del complejo
sustrato-enzima es equivalente a la concentración inicial de enzima. La
aproximación de estado estacionario deriva en la ecuación de Michaelis-
Menten:

65

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Ec. (2)

Donde KM es la constante de Michaelis-Menten, dada por:

Ec. (3)

Los valores de KM y rmax pueden calcularse linelizando la Ec. (2), conocida

como la Ecuación de Lineweaver-Burk:

Ec. (4)

En esta práctica se estudiará la descomposición de peróxido de

hidrógeno, cuya velocidad se acelera mediante catálisis enzimática con
catalasa, la cual se puede obtener a partir de verduras como la papa y la
zanahoria, con una actividad óptima a u pH de 7.8 y a temperaturas menores a
80 °C. En la reacción se produce oxígeno gaseoso, por lo que la reacción se
puede seguir midiendo el aumento en la presión total. La reacción sigue un
mecanismo de Michalis-Menten y su cinética se puede estudiar con el
postulado de estado estacionario de Briggs-Haldane.

Reactivos.

 Ácido sulfúrico concentrado.  Peróxido de hidrógeno 50%

 Agua destilada. p/v.
 Jugo de zanahoria fresco.

Materiales y equipos.

 Matraz aforado de 50 mL.  Probeta de 50 mL.

 Matraz aforado de 250 mL.  Vaso de precipitados de 50
 7 Matraces Erlenmeyer de mL.
100 mL.  Tapón de hule dihoradado.

66

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Pipeta graduada de 1 mL.  Sensor de presión CI-6505B

 2 Pipetas graduadas de 10 marca Pasco®.
mL.  Agitadores magnéticos.
 Propipeta o perilla.  Plato de agitación magnética
 Piseta. con calentamiento.
 Cronómetro.  Science Workshop 759
 Sensor de temperatura CI- Interface Pasco ®.
6505B marca Pasco®.  Jeringa de 5 mL con aguja.
 Sensor de pH CI-6507A marca  Papel parafilm.
Pasco®.

Metodología Experimental.

A. Preparación de las disoluciones.

1. En un matraz aforado de 50 mL, preparar una disolución 0.003 M de

ácido sulfúrico.
2. En un matraz aforado de 250 mL, preparar una disolución de peróxido de
hidrógeno al 1.5% p/v.

B. Descomposición de peróxido de hidrógeno catalizada

enzimáticamente.

1. Conectar los sensores de pH, temperatura y presión a la Science

Workshop 759 Interface Pasco ® e iniciar un nuevo experimento.
2. Colocar en el tapón de hule los sensores de temperatura y presión y
tapar uno de los matraces Erlenmeyer vacío, insertando un agitador
magnético. Revisar que los sensores trabajen de forma correcta y
verificar que el sistema no tenga fugas (asegurar con papel parafilm).
Montar el matraz sobre la placa de agitación y verificar que funcione
correctamente la agitación magnética.
3. Colocar en los matraces Erlenmeyer las cantidades siguientes de la
disolución de peróxido de hidrógeno y agua destilada, medir y registrar
el pH de cada una de las mezclas.

Muest V de H2O2 V de
ra 1.5% H2O
(mL) (mL)

1 15 4

67

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

2 12 7

3 9 10

4 6 13

5 3 16

4. Tomar el matraz con la Muestra 1, colocar el tapón de hule con los

sensores y asegurar que quede bien sellado. Comenzar a agitar e iniciar
el cronómetro, registrar la presión inicial del sistema.
5. Registrar durante 2 minutos la temperatura y presión del medio de
reacción cada 30 segundos, asegurando que no haya variaciones.
6. Transcurrido este tiempo, adicionar con ayuda de una jeringa 1 mL de
jugo de zanahoria, cuidando de no introducir aire. Continuar con la
medición de la temperatura y la presión durante 10 minutos.
7. Repetir los pasos 3 al 5 con el resto de las muestras.

C. Efecto del pH y la temperatura en la catálisis enzimática.

1. En un matraz Erlenmeyer, verter 15 mL de la disolución de peróxido de

hidrógeno y adicionar 4 mL de la disolución de ácido sulfúrico 0.003 M
(muestra 6), mezclar para homogeneizar y medir el pH de la disolución.
Repetir los pasos 3 al 5 del apartado anterior.
2. En un vaso de precipitados de 50 mL calentar 20 mL de jugo de
zanahoria hasta ebullición. De manera simultánea, verter 15 mL de la
disolución de peróxido de hidrógeno en un matraz Erlenmeyer y
adicionar 4 mL de agua destilada (muestra 7), mezclar para
homogeneizar y medir el pH de la disolución. Repetir los pasos 3 al 5 del
apartado anterior, agregando 1 mL del jugo de zanahoria que se llevó a
ebullición.

Resultados.

1. Registra en una tabla como la siguiente los resultados del experimento

para cada una de las muestras.

t P T
[s] [kPa] [°C]

68

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

30

60

600

2. A partir de los datos de presión medidos calcula la concentración de

peróxido de hidrógeno a lo largo del tiempo:

Donde Pf es la presión al final del experimento y Pt la presión

instantánea.
3. Utiliza fórmulas de diferencias finitas para estimar la velocidad de
reacción inicial de cada muestra.

Muestr CH2O2,0
T [°C] pH r0 [mol/L·s]
a [mol/L]

4. Bosqueja un gráfico de concentración inicial de peróxido de hidrógeno

vs velocidad inicial de reacción con los resultados anteriores e indica si
identificas algún patrón o tendencia.

69

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

5. Utiliza la Ec. (4) para determinar los valores de r max y KM para el modelo
de Michaelis-Menten de la reacción estudiada.

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes elementos:

1. El análisis de la información compilada en la práctica.

2. ¿Qué comportamiento tiene la presión del sistema antes y después de
agregar el jugo de zanahoria?
3. ¿Qué comportamiento muestra la velocidad inicial de reacción en
función de la concentración de sustrato?
4. ¿Qué tanto se correlacionan los datos experimentales con el modelo
de Michaelis-Menten?
5. ¿Qué efecto tienen el pH y la temperatura de la enzima sobre la
actividad biocatalítica?
6. ¿Consideras que es útil dar seguimiento a una reacción química
utilizando datos de presiones y en qué condiciones?

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica son biodegradables y pueden

desecharse en la tarja.

Bibliografía.

 Ávila-Jiménez, M., Corral-López, E., Fernández-Sánchez, L. y Solís-Correa,

H.E. (2005). Manual de Prácticas de Cinética y Catálisis. México:
Universidad Autónoma Metropolitana.
 Fogler, H.S. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones
Químicas, 4ª. Edición. México: Pearson Education.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Obaya, A. y Vargas-Rodríguez, Y. M. (2011). La Enseñanza Experimental
de la Química desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecológica en
Química Verde Experimental. México: Universidad Nacional Autónoma de
México.
 Shakhashiri, B. Z. (1992). Chemical Demonstrations, A Handbook for
teachers of Chemistry Vol 4. The University of Wisconsin Press: Madison,
WI.

70

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:

McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

71

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 08. Hidrólisis alcalina del acetato

de etilo en un CSTR bajo condiciones de
estado pseudo-estacionario.
Objetivos.

1. Aplicar de manera experimental la metodología de diseño de reactores

tipo CSTR a la reacción de hidrólisis alcalina de acetato de etilo,
integrando los conocimientos adquiridos en las prácticas previas.
2. Utilizar una técnica analítica química para seguir el progreso de una
reacción química en un reactor a escala laboratorio.

Introducción.

Un reactor químico es un equipo de proceso en cuyo interior ocurren una

o varias reacciones químicas. Dichos equipos están diseñados para maximizar
la conversión y la selectividad de la reacción hacia los productos de mayor
valor comercial minimizando los costos.

De acuerdo a su modo de operación, éstos pueden clasificarse como:

 Reactores discontinuos: aquellos que trabajan por lotes, es decir, se

alimentan los reactivos y permanecen en el rector el tiempo
necesario para alcanzar la conversión deseada, de acuerdo con la
cinética de la reacción.
 Continuos: aquellos en los que la alimentación de los reactivos y la
descarga de los productos de la reacción se hacen de manera
continua.

Según las fases que albergan, podemos hablar de reactores homogéneos,

cuando los reactivos y productos se encuentran en una única fase, y reactores
heterogéneos, cuando coexisten diferentes fases (gas-sólido, líquido-sólido,
gas-líquido, líquido-líquido, gas-líquido-sólido).

Si el patrón de flujo de los reactivos y productos dentro del reactor puede

considerarse ideal (sin efectos de retromezclado o estancamiento), se habla de
reactores ideales, en caso contrario se trata de reactores no ideales y los
efectos del patrón de flujo deben considerarse en el diseño.

72

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

En la Ingeniería de Reactores, se consideran tres tipos básicos de

reactores ideales homogéneos:

 Reactores discontinuos: trabajan en estado no estacionario, el más

sencillo es un reactor de tanque agitado.
 Reactores continuos tipo tanque agitado (CSTR): trabajan en estado
estacionario, es decir, sus propiedades no varían con el tiempo,
para ello se precisa la suposición de que la reacción alcanza la
máxima conversión en el instante en que la alimentación entra al
tanque; ello implica que en cualquier punto del reactor las
concentraciones son iguales a las de la corriente de salida.
 Reactores de flujo pistón (PFR): estos reactores también operan en
estado estacionario, en este modelo se supone un flujo ideal tipo
pistón y la conversión es función de la posición o longitud del
reactor.

Fig. 8.1. Tipos de reactores ideales homogéneos (Tomada de Levenspiel, O. (1999),

Chemical Reaction Engineering, 3rd Ed. New York: Wiley).

Para la mayoría de las reacciones industriales comunes estos modelos son

válidos, en caso contrario, deben considerarse los balances de materia, energía
y momento apropiados para modelar la desviación de la idealidad.

En esta práctica se realizará la reacción de hidrólisis básica de acetato de

etilo, cuyos parámetros termodinámicos y cinéticos ya se han determinado en
prácticas previas, en un reactor continuo de tanque agitado a escala
laboratorio. Para este tipo de reactores, la conversión alcanzada depende del
volumen de reacción, la cinética de la reacción y el flujo de alimentación,
según la siguiente ecuación de diseño:

73

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Ec. (1)

Reactivos.

 Acetato de etilo.  Hidróxido de sodio en

 Agua destilada. hojuelas (NaOH).
 Disoluciones buffer de pH 4.0,
7.0 y 10.0.

Materiales y equipos.

 Biorreactor de vidrio de 5 L  Vidrio de reloj.

Marca Prendo.  2 Pipetas graduadas de 10
 Serpentín de refrigeración FC- mL.
20P  Perilla o propipeta.
 2 Matraces aforados de 1 L.  Termómetro digital.
 2 Vasos de precipitados de  Sensor de pH CI-6507A marca
250 mL. Pasco®.
 5 vasos de precipitados de 50  Balanza analítica.
mL.  Agitadores magnéticos.
 2 Vasos de precipitados de 1  Plato de agitación magnética
L. con calentamiento.
 2 Frascos dosificadores de 1  Science Workshop 759
L. Interface Pasco ®.
 Probeta de 50 mL.  Recipiente de plástico para
 Probeta de 100 mL. baño térmico.
 Probeta graduada de 1 L.  3 trozos de maguera de látex
 Cronómetro. de 2 metros de longitud.
 Espátula.

74

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Metodología Experimental.

A. Preparación previa.

1. Preparar 2 L de disolución 0.2 M de acetato de etilo y 2 L de disolución

0.2 M de hidróxido de sodio y colocarlas en un baño térmico a 30°C.
2. Conectar las mangueras del serpentín en las bridas correspondientes
del biorreactor. Encender el serpentín y ajustar el set point en 30 °C.
Comenzar a recircular agua hacia el reactor.
3. Encender la unidad de control del biorreactor Prendo®.
4. Llenar los dos frascos dosificadores con agua y ajustar la velocidad de
las bombas peristálticas 1 y 2 del biorreactor para que los flujos de
alimentación sean de 50 mL/min para cada una, con ayuda de una
probeta y un cronómetro.
5. Ajustar la velocidad de la bomba peristáltica 3 del biorreactor para que
el flujo de salida del reactor sea de 100 mL/min.
6. Una vez que se hayan ajustado los flujos, llenar los frascos
dosificadores con las disoluciones de acetato de etilo e hidróxido de
sodio.
7. Registrar el valor del pH de la disolución de hidróxido de sodio en el
frasco de alimentación.
8. Encender el agitador del reactor y ajustar la velocidad a 500 rpm.
9. Colocar el sensor de temperatura del reactor dentro del termopozo y
verificar que funciones correctamente.
10. Conectar el sensor de pH a la Science Workshop 759 Interface Pasco®
y comenzar un nuevo experimento. Revisar que éste calibrado
utilizando las disoluciones buffer de pH 7.0, 4.0 y 10.0, en ese orden.

B. Reacción estacionaria en CSTR.

1. Comenzar a dosificar las dos disoluciones desde los frascos

dosificadores, recircular el flujo de salida para lograr un volumen
constante dentro del reactor. Arrancar el cronómetro.
2. Extraer muestras del medio de reacción cada 5 minutos y medir el pH
del mismo, devolver la muestra al reactor. Registrar la temperatura del
medio de reacción. Continuar el proceso hasta que se obtengan 2
lecturas sucesivas iguales.
3. Cuando las condiciones de estado pseudo-estacionario se alcancen (pH
constante), apagar las bombas peristálticas de alimentación.

75

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

4. Con ayuda de la bomba peristáltica de succión, drenar el medio de

reacción y medir su volumen con ayuda de una probeta graduada.
5. Limpiar el biorreactor, recirculando dos litros de agua potable. Apagar
la recirculación de agua del serpentín y drenar el liquido contenido en
la chaqueta del biorreactor.
6. Drenar todo el líquido residual del reactor y apagar la unidad de control
del biorreactor.

Resultados.

1. La hidrólisis alcalina del acetato de etilo es una reacción elemental de

segundo orden. Registra en la siguiente tabla los resultados del
experimento. Calcula las concentraciones del NaOH con base en los
valores de pH medidos.

t Conc.
Muestr T
[min] pH NaOH
a. [°C]
[M]

1 0

2 5

3 10

4 15

5 20

6 30

7 35

8 40

9 45

10 50

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 Chemical Reactors Laboratory I

2. Grafica las concentraciones de NaOH en función del tiempo y verifica

que el comportamiento es acorde con un modelo cinético elemental de
segundo orden.
3. Determina la conversión alcanzada a la salida del reactor con base en
la estequiometría:

4. Utiliza la ecuación de diseño de un CSRTR [Ec. (1)] para calcular el

valor de volumen necesario para lograr la conversión obtenida
experimentalmente. Compara este valor con el medido en el
experimento. Utiliza los parámetros cinéticos y termodinámicos
obtenidos en las prácticas 03 y 06.

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes aspectos:

1. El análisis de la información compilada en la práctica.

2. ¿Cuál es el comportamiento de la concentración de NaOH en función
del tiempo?, ¿consideras que la operación previa al estado pseudo-
estacionario se puede describir como la de un reactor discontinuo
(batch)?
3. Discute si hay relación entre los valores teórico y experimental del
volumen del CSTR en condiciones de estado pseudo-estacionario, ¿qué
factores podrían ocasionar diferencias?

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica deben colectarse en un

recipiente etiquetado como “Residuo Tipo A: Disolventes orgánicos que
no contienen halógenos y sus disoluciones” y mantenerse en resguardo
hasta su disposición final por parte del personal del área de Laboratorios
de Ingenierías.

Bibliografía.

 Fogler, H.S. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones

Químicas, 4ª. Edición. México: Pearson Education.

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| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering

Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Levenspiel, O. (1999). Chemical Reaction Engineering, 3 rd Edition. New
York: Wiley.
 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:
McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

78

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 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 09. Reacción de cristal violeta con

NaOH en un sector semicontinuo
isotérmico.
Objetivos.

1. Analizar la operación de un reactor semicontinuo en fase homogénea a

escala laboratorio y contrastarla con el modelo teórico.
2. Utilizar una técnica analítica espectroscópica para seguir la operación de
un reactor químico.

Introducción.

Los reactores se clasifican en función de su régimen de flujo como

reactores discontinuos (si se alimentan en un solo paso) y continuos (se
caracterizan por la entrada y salida continua de corrientes de material).
En medio de ambos se encuentran los reactores semicontinuos o
semibatch, su funcionamiento consiste en alimentar algunas especies
químicas con un flujo continuo, mientras que otras son alimentadas
previamente, pero sin remover material durante la operación.

Fig. 9.1. Esquema de un reactor semicontinuo (Tomada de Fogler, H.S. (2022).

Elements of Chemical Reaction Engineering, 6th Edition. México: Pearson
Education.).

Las posibles configuraciones para un reactor semicontinuos son:

79

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Reactor con volumen variable: uno o más de los reactivos es

cargado al inicio de la operación y el resto es alimentado de
manera continua, sin permitir la salida del medio de reacción. Este
esquema es común en reacciones de pase líquida como las
polimerizaciones.
 Reactor de volumen constante: uno de los reactivos es alimentado
continuamente y el resto se cargan al reactor al comienzo de la
operación, el reactivo que se alimenta de manera continua pasa a
través del medio de reacción y la fracción no consumida es
removida con los productos. Este esquema es común en los
procesos de fermentación y aireación.

Los reactores semicontinuos ofrecen ventajas en cuanto al control

de la temperatura en reacciones en las cuales una gran cantidad de
calor debe ser transferida o cuando una alta selectividad es deseada.
Ayudan a resolver el problema de solubilidad cuando se tienen
reacciones con gases poco solubles en líquidos, así como a incrementar
la velocidad de reacción cuando se trabaja con reacciones reversibles
que generan un producto gaseoso que puede ser evacuado del sistema.
Presentan una gran flexibilidad, ya que muchas reacciones pueden
efectuarse en ellos.

En este experimento, la reacción entre cristal violeta e hidróxido de

sodio será efectuada en un reactor semicontinuo a escala laboratorio; el
avance de la reacción puede seguirse usando un método colorimétrico
dado el cambio de color que experimenta el medio de reacción.

Reactivos.

 Agua destilada.  Hidróxido de sodio en

 Cristal violeta. hojuelas (NaOH).
 Etanol.

Materiales y equipo.

 Matraz aforado de 250 mL.  2 Vasos de precipitados de

 Matraz aforado de 500 mL. 250 mL.
 Vaso de precipitados de 1 L.

80

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

 Matraz Erlenmeyer de 1 L.  Plato de agitación magnética

 Probeta graduada de 1 L. con calentamiento.
 Cronómetro.  Bomba peristáltica.
 2 Espátulas.  5 Cubetas para colorímetro
 2 Vidrios de reloj. marca Pasco®.
 Pipeta graduada de 10 mL.  Colorímetro CI-6747 marca
 Perilla o propipeta. Pasco®.
 Gotero.  Science Workshop 759
 Piseta. Interface Pasco®.
 Sensor de temperatura CI-  2 trozos de manguera de
6505B marca Pasco®. látex de 1 m de longitud.
 Balanza analítica.
 Agitadores magnéticos.

Metodología Experimental.

A. Preparación de las disoluciones.

1. Preparar en un matraz aforado de 250 mL una disolución 1.5×10 -5 M de

cristal violeta, para mejorar la solubilidad agregar 10 gotas de etanol.
2. Preparar en un matraz aforado de 500 mL una disolución 6×10 -3 M de
hidróxido de sodio.

B. Encendido y calibración del colorímetro.

1. Encender la interfase Science Workshop 759 Interface Pasco® e iniciar

un nuevo experimento en la plataforma.
2. Conectar el colorímetro a la interfase y encenderlo.
3. Ajustar la longitud de onda de lectura a 565 nm.
4. Llenar una cubeta con agua destilada, colocarla en la celda de lectura
del colorímetro y calibrar el equipo.

C. Preparaciones previas.

1. Verter la disolución de hidróxido de sodio en un vaso de precipitados de

1 L.
2. Conectar las mangueras de látex a la bomba peristáltica. Ajustar la
bomba peristáltica para alimentar un flujo de 5 mL/min de la disolución
de hidróxido de sodio.

81

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

D. Reacción de cristal violeta con NaOH en un reactor semi-batch.

1. Colocar el matraz Erlenmeyer de 1 L en la placa de agitación y colocar

un agitador magnético. Este será el reactor del experimento.
2. Conectar el sensor de temperatura a la interfase e introducirlo en el
matraz Erlenmeyer.
3. Verter la disolución de cristal violeta en el reactor y comenzar con la
agitación magnética.
4. Comenzar la alimentación de la disolución de hidróxido de sodio
encendiendo la bomba peristáltica y arrancar el cronómetro.
5. Extraer 5 mL del medio de reacción y verterlos rápidamente en una
celda de colorimetría, colocar la celda en el colorímetro y registrar la
absorbancia de la muestra y el tiempo de reacción transcurrido (tomar
el valor que marque el cronómetro en el momento en que se haga la
lectura en el colorímetro). Verter el contenido de la celda en el reactor.
6. Monitorear el avance de la reacción tomando muestras cada 5 minutos
durante 45 minutos.
7. Una vez haya transcurrido el tiempo de reacción, detener la
alimentación de la disolución de NaOH y tomar la última muestra. Medir
el volumen final del medio de reacción utilizando una probeta graduada
de 1 L.

Resultados.

1. Registra los resultados del experimento en la siguiente tabla, calcula la

concentración de cristal violeta utilizando la curva de calibración
establecida en la práctica 04.

Muestr t T Ccv
A
a. [min] [°C] [M]

1 1.5×10-6 M

82

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

10

2. Elabora una gráfica de la concentración de cristal violeta en función

del tiempo y verifica que el comportamiento es acorde con la ley de
velocidad establecida en la práctica 04.
3. Calcula la conversión alcanzada en el experimento a partir de las
concentraciones inicial y final.

4. Completa la table de resultados calculando el cambio de volumen en

función del tiempo, realiza la gráfica correspondiente:

5. Establece un balance de moles en el reactor en términos de la

conversión y resuélvelo utilizando los métodos matemáticos de tu
elección para obtener el valor teórico de la conversión, compara este
valor con el obtenido en el experimento.

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes aspectos:

1. El análisis de la información compilada en el experimento.

2. ¿Cuál es el comportamiento de la concentración de cristal violeta en
función del tiempo?, ¿éste se puede describir a partir de la operación de
un reactor continuo o discontinuo?
3. ¿Qué relación hay entre los valores teórico y experimental de la
conversión?

83

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica deben colectarse en un

recipiente etiquetado como “Residuo Tipo D2: Disoluciones básicas o alcalinas”
y mantenerse en resguardo hasta su disposición final por parte del personal del
área de Laboratorios de Ingenierías.

Bibliografía.

 Fogler, H.S. (2022). Elements of Chemical Reaction engineering, 6 th

Edition. México: Pearson Education.
 Hill, C.G. y Root, T.W. (2014). Introduction to Chemical Engineering
Kinetics and Reactor Design, 2nd Ed. New York: Wiley.
 Levenspiel, O. (1999). Chemical Reaction Engineering, 3 rd Edition. New
York: Wiley.
 Smith, J.M. (1981). Chemical Engineering Kinetics, 3 rd Edition. New York:
McGraw-Hill.
 Vargas Rodríguez, M. y Obaya, A. (2005). Cálculo de parámetros de
rapidez en cinética química y enzimática. México: Universidad Nacional
Autónoma de México.

84

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Práctica 10. Reactor batch adiabático.

Objetivos.

1. Analizar la operación de un reactor batch adiabático en fase homogénea

a escala laboratorio y contrastarla con el modelo teórico.
2. Determinar experimentalmente la curva adiabática de un reactor.
3. Evaluar de manera experimental los efectos térmicos presentes en la
operación de un reactor.
4. Utilizar una técnica analítica de volumetría redox para seguir la
operación de un reactor químico.

Introducción.

Numerosos procesos químicos y bioquímicos industriales se efectúan a

temperaturas diferentes a la ambiente, ello conlleva la necesidad de calentar o
enfriar los medios de reacción, siendo necesario considerar los efectos
térmicos y la transferencia de calor en el diseño de reactores.

La temperatura y la presión influyen en la velocidad y el avance de las

reacciones químicas, por lo que en el diseño de los reactores químicos se
deben establecer los efectos de la temperatura y la presión sobre las
condiciones de equilibrio, la velocidad de las reacciones y la distribución de los
productos, ello permite establecer las condiciones óptimas de diseño y los
efectos caloríficos a tomar en cuenta para alcanzar el diseño ideal. Los efectos
térmicos se incluyen en el diseño de reactores a través del balance de energía,
el cual da referencia del intercambio de energía entre el sistema de reacción y
sus alrededores debido a flujo de materia, intercambio de calor y trabajo.

Ec.
(1)

En reactores tipo tanque, el calor se intercambia mediante el uso de

chaquetas o serpentines, a través de los cuales fluye una masa específica del
fluido de intercambio (como agua, vapor, aceite, entre otros) que ingresa a una
temperatura Ta1 y abandona el intercambiador a temperatura T a2. En estos

85

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

casos la tasa de transferencia de calor se establece en términos de la ecuación

general de intercambio de calor como:

Ec. (2)

Fig. 10.1. Esquema de un reactor discontinuo tipo tanque con intercambio de

calor (Tomada de https://reactorquimico.wordpress.com/reactores-homogeneos-
ideales-isotermicos/reactor-homogeneo-batch-y-semibatch/).

En cualquier reacción homogénea simple, la temperatura, la composición

(conversión) y la velocidad de reacción están relacionadas de manera directa y
única. Esto permite establecer correlaciones entre las tres variables que
pueden representarse de manera matemática y gráfica (Figura 10.2).

86

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Fig. 10.2. Representación gráfica de la relación entre temperatura, composición y

velocidad para una reacción homogénea simple (Tomada de Levenspiel, O. (1999).
Chemical Reaction Engineering, 3rd Edition. New York: Wiley).

En el diseño de reactores químicos son especialmente útiles las curvas de

conversión-temperatura (Figura 10.3), las cuales mostrarán una forma
específica dependiendo del tiempo de reacción. La gráfica T-X puede
construirse a partir de un modelo termodinámicamente consistente de la
velocidad de reacción o bien, mediante un conjunto de datos cinéticos
obtenidos experimentalmente.

Fig. 10.3. Curvas T-X para diferentes tipos de reacciones químicas simples (Tomada
de Levenspiel, O. (1999). Chemical Reaction Engineering, 3rd Edition. New York:
Wiley).

El balance de energía para un reactor discontinuo (batch) tendrá la forma

matemática mostrada en la Ec. (3) y se utilizará para diversos fines en el
diseño de reactores químicos y bioquímicos, de acuerdo al tipo de operación
termodinámica:

Ec. (3)

1. Operación isotérmica: se requiere el balance de energía para determinar

la cantidad de calor que debe suministrarse o removerse del medio de
reacción, con ello es posible determinar el diseño del sistema de
intercambio de calor apropiado.

87

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

2. Operación adiabática: el balance de energía permite establecer la

relación entre la temperatura del medio de reacción y la conversión
dada la cinética de la reacción. Para el caso de una reacción única, la
aplicación de esta condición conduce a la siguiente ecuación, conocida
como curva adiabática de la reacción, la cual será casi lineal en función
de la variación de la entalpía de reacción con la temperatura (Figura
10.4):

Ec. (4)

Fig. 10.4. Representación gráfica del balance de energía para la operación adiabática de
un reactor discontinuo (Tomada de Levenspiel, O. (1999). Chemical Reaction
Engineering, 3rd Edition. New York: Wiley).
3. Operación no isotérmica: en caso de que la cantidad de calor
suministrada al o removida desde el reactor sea diferente a la necesaria
para alcanzar una operación isotérmica, debe considerarse el balance de
energía en el reactor para establecer el perfil de temperatura del medio
de reacción y el balance de energía en el medio de intercambio para
establecer la temperatura de salida.

En este experimento, la reacción entre peróxido de hidrógeno y tiosulfato

de sodio será efectuada en un reactor discontinuo a escala laboratorio operado
en régimen adiabático; esta reacción es altamente exotérmica por lo que será
posible observar los efectos térmicos que ocurren comúnmente en los
reactores industriales.

88

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

Reactivos.

 Ácido sulfúrico concentrado.  Peróxido de hidrógeno al 50%

 Agua destilada. p/v.
 Disolución estándar de  Tiosulfato de sodio.
permanganato de potasio 0.1
N.

Materiales y equipo.

 Matraz aforado de 100 mL.  Tapón de hule

 Matraz aforado de 250 mL. monohoradado.
 Matraz aforado de 500 mL.  Sensor de temperatura CI-
 5 Matraces Erlenmeyer de 6505B marca Pasco®.
100 mL.  Balanza analítica.
 Vaso de precipitados de 250  2 Soportes universales.
mL.  2 Anillos metálicos.
 Vaso de precipitados de 1 L.  Pinza de tres dedos.
 Probeta graduada de 50 mL.  Pinza para bureta.
 Bureta graduada de 50 mL.  Agitadores magnéticos.
 Cronómetro.  Plato de agitación magnética
 Espátula. con calentamiento.
 Vidrio de reloj.  Reactor de vidrio de
 4 Pipetas graduadas de 10 laboratorio de 2000 mL.
mL.  Motor eléctrico para agitador.
 Perilla o propipeta.  Agitador tipo propela.
 Piseta.  5 hojas de material aislante
 Embudo de vidrio. térmico de 18 × 25 cm.
 Tapón de hule.  Science Workshop 759
Interface Pasco®.

Metodología Experimental.

A. Preparación de las disoluciones.

1. Preparar en un matraz aforado de 500 mL una disolución 0.5 M de

peróxido de hidrógeno.
2. Preparar en un matraz aforado de 250 mL una disolución 0.5 M de
tiosulfato de sodio.

89

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

3. Preparar en un matraz aforado de 100 mL una disolución 3 N de ácido

sulfúrico.

B. Reacción entre peróxido de hidrógeno y tiosulfato de sodio.

1. Montar el reactor sobre el soporte y asegurarlo. Revisar que la llave de

salida esté cerrada. Asegurar la propela al motor y revisar que funcione
correctamente.
2. Colocar las hojas de material aislante térmico alrededor del reactor
asegurando que quede completamente cubierto y aislado.
3. Verter la disolución de tiosulfato de sodio 0.5 M en el reactor, encender
el agitador ajustando la velocidad a 300 rpm.
4. Conectar el sensor de temperatura a la interfase e iniciar un nuevo
experimento en la plataforma. Introducir el termómetro en el tapón de
hule y montarlo sobre el reactor, asegurando que el vástago quede
sumergido en el líquido.
5. Verter rápidamente la disolución de peróxido de hidrógeno 0.5 M en el
reactor y comenzar a registrar el tiempo y los valores de temperatura en
el reactor.
6. Extraer 5 mL del medio de reacción cada 3 minutos y verterlos en un
matraz Erlenmeyer de 100 mL, diluir la muestra con 20 mL de agua
destilada y agregar 10 mL de la disolución de ácido sulfúrico 3 N, titular
la muestra con la disolución estándar de permanganato de potasio 0.1 N
hasta obtener un vire de incoloro a rosa pálido. Registrar el volumen
gastado de disolución y la temperatura (medida al momento de tomar la
muestra).
7. Monitorear el avance de la reacción tomando muestras cada 3 minutos
durante 30 minutos.
8. Una vez haya transcurrido el tiempo de reacción, detener la agitación y
drenar el reactor a través de la llave inferior, teniendo cuidado ya que el
medio de reacción tendrá una temperatura elevada.

Resultados.

1. Registra los resultados del experimento en una tabla similar a la

siguiente, calcula la concentración de peróxido de hidrógeno (PH)
utilizando los volúmenes utilizados de permanganato de potasio y por
estequiometría calcula la concentración de tiosulfato de sodio (TS)
para cada muestra.

90

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

t Vol. CPH CTS

Muestr T
KMnO4
a. [min] [M] [M]
[°C]
[mL]

1 0 - 0.333 0.167

2 3

3 6

… …

11 30

2. Elabora los gráficos de perfil de concentración y temperatura en

función del tiempo.
3. A partir de los datos de concentración determina los valores de
conversión para cada muestra y grafica la curva adiabática
experimental para la operación del reactor.

4. Utiliza la Ec. (4) para construir la curva adiabática teórica de la

operación del reactor, considera la siguiente información para la
reacción:

Análisis y conclusiones.

En tu reporte discute los siguientes aspectos:

91

| Industrial Chemistry Engineering

 Chemical Reactors Laboratory I

1. El análisis de la información compilada en el experimento.

2. ¿Cuál es el comportamiento de la concentración y la temperatura en
función del tiempo?, ¿Las tendencias se pueden describir a partir de los
balances de materia y energía para un reactor batch?
3. ¿Qué relación hay entre las curvas de operación adiabática teórica y
experimental?, si hay diferencias significativas, ¿a qué podrían deberse?
4. Con base en los resultados, ¿la operación adiabática es la óptima para la
reacción estudiada?

Disposición de los residuos.

Los residuos generados en esta práctica deben colectarse en un

recipiente etiquetado como “Residuo Tipo D1: Disoluciones de sales
inorgánicas” y mantenerse en resguardo hasta su disposición final por parte
del personal del área de Laboratorios de Ingenierías.

Bibliografía.

 Fogler, H.S. (2022). Elements of Chemical Reaction engineering, 6 th

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