Gravimetri ppt

Gravimetri ppt

• 1.
  GRAVIMETRI
• 2.
  Dasar pengukuran berat darianalit/senyawa yg diketahui mengandung analit. Metode: 1. Pengendapan: analit (spesi yg mengandung analit) dijadikan endapan. Prosesnya pelarutan filtrat Endapan cu Pelarut pencuci Endapan kering Dibakar suhu tinggi saring Produk komposisi pasti Komposisi diketahui
• 3.
  2. Penguapan: Penentuan tidaklangsung : dihitung sebagai kehilangan berat ↔ berat produk. analit dipanaskan uap Produk dekomposisi berupa uap Dikumpulkan ditimbang produk
• 4.
  Sifat endapan • DalamGravimetri, endapan yanng diinginkan : Ukuran partikel besar (mudah disaring, dicuci, pengotor sedikit) • Reagen pengendap reaksi spesifik untuk analit jadi endapan:  Kelarutan endapan <<  Mudah dicuci, disaring, bebas kontaminan  Komposisi endapan diketahui o Faktor yang menentukan ukuran endapan:  Komposisi kimia endapan  Komposisi pembentukan endapan, bisa dikontrol melalui :  Kelarutan endapan dalam media pembentukan endapan  Suhu  Konsentrasi reaktan
• 5.
  • Konsep VonWeimarn: Q = konsentrasi zat pada saat pencampuran S = kelarutan pada saat setimbang Jika : (Q-S)/S besar  endapan koloid (Q-S)/S kecil  endapan kristal Langkah –langkah pembentukan endapan: 1. Pembentukan inti 2. Pertumbuhan inti Jika kecepatan pembentukan inti > pertumbuhan inti koloid Jika kecepatan pembentukan inti < pertumbuhan inti kristal Keadaan lewat jenuh relatif = (Q-S) /SKeadaan lewat jenuh relatif = (Q-S) /S
• 6.
  Hubungan kedua faktortsb dengan (Q-S)/S adalah:  Hubungan antara pembentukan inti akan bertambah besar secara eksponensial dengan bertambahnya (Q-S)/S  Hubungan antara pertumbuhan inti adalah linier dengan (Q-S)/S artinya bila: (Q-S)/S >> , pembentukan inti dominanendapan halus, koloid (Q-S)/S << , pertumbuhan inti dominanendapan kasar, kristal Dalam percobaan, maka kondisi yang diatur adalah:  (Q-S)/S << , maka Q < : larutan encer & penambahan dilakukan perlahan-lahan. S> ;dipanaskan, diasamkan (S>, zat pengotor larut)
• 8.
  • Pembentukan endapanAgCl dari reaksi AgNO3 dengan NaCl •  Ag+ + Cl- AgCl(s)  Ag+ berlebih endapan muatan positif , karena endp AgCl(s) menyerap Ag+  bila ditambah Cl- sampai ekivalen (terjadi koagulasi)terjadi penetralan muatanmuatan endapan paling kecil terbentuk koagulasi  Cl- ditambah berlebih  terbentuk lagi endapan koloid yang bermuatan negatif H+ H+ Na+ Na Na+ H+ H+ Na+ Na+ H+ H+ AgClAgCl
• 9.
  • Adsorpsi ion> dengan naiknya konsentrasi ion yg diadsorp mencapai keadaan jenuh. • Ion-ion Cl- yang diserap lapisan primer • Ion-ion Na+  counter ion  lapisan sekunder “Koagulasi”  Bila terjadi, maka dilakukan : -pemanasan ∑ ion yg diserap/ partikel < - penambahan konsentrasi elektrolit (penetralan muatan) lebih efektif “Peptisasi” Koloid yang mengkoagulasi  kembali ke keadaan terdispersi. Terjadi akibat pencucian dg air murni elektrolit ikut hilang Elektrical doubel layer
• 10.
  • Pencegahannya: pencucianendapan dengan menambah elektrolit yg mudah menguap misalnya ditambah HNO3  diharapkan waktu pencucian, pengotor hilang & dan waktu endapan dipanaskan, elektrolitnya menguap. Kondisi percobaan:  Diendapkan dlm keadaan panas, aduk lalu ditambah elektrolit  koagulasi  Biarkan endapan kontak dg larutan induk (±1 jam)  digestion/endapan dicerna  karena air yg terikat lemah pada endapan keluar  endapan lebih mampat  endapan mudah disaring.  Sasaran digestion  memperbesar ukuran endapan  Cuci endapan dg larutan elektrolit yg mudah menguap
• 11.
  • Endapan kristal Lebih mudah disaring & dimurnikan  Dilakukan proses digestion  endapan lebih murni dan kasar “kopresipitasi”  Senyawa yg seharusnya larut tapi ikut mengendap  Jenisnya:  Adsorpsi permukaan  Pembetukan kristal campur  Oklusi  Terperangkap secara mekanis Kesetimbangan padat larutan Kecepatan pertumbuhan kristal terlalu cepat
• 12.
   Adsorpsi permukaan -Terutama terjadi pada endapan koloid - Misal AgNO3 kopresipitasi dengan AgCl  Represipitasi / pengendapan ulang -endapan dilarutkan lagi setelah disaring  konsetrasi pengotor kecil, diendapkan lagi. Tujuan untuk memperoleh endapan yg kemurniannya tinggi  Pembentukan kristal campur -terjadi karena ion pada kristal diganti oleh ion lain yg ukuran & muatannya hampir sama Contoh : BaSO4 dikotori PbSO4 /SrSO4 CdS dikotori MnS Makin besar [pengotor]/[analit], maka pembentukan kristal campuran makin besar pengotor harus dipisahkan dulu, caranya?
• 13.
   Oklusi &terperangkap secara mekanis  Oklusi : counter ion yang terjebak dalam kristal yang tumbuh  Terperangkap secara mekanis: pertumbuhan beberapa kristal menjadi satu  tetesan larutan terjebak o Sensitivitas & akurasi Gravimetri, ditentukan oleh  Kelarutan dari endapan. Bila S>, saat dicuci akan hilang banyak.  Kopresipitasi, makin banyak kopresipitasi yg terjasdi kesalahan makin besar  Jumlah endapan yg diperoleh --> bila meeaksikan endapan dalam jumlah kecil, maka makin banyak kesalahan ( dari penimbangan)  Bila konsentrasi analat kurang dari 1% maka jangan menggunkan gravimetri
• 14.
  • Penggunaan reagenpengendap organik:  α nitroso β naphtol ( untuk Co)  Dimethil glioksim (untuk Ni)  8-hidroksi quinolin ( untuk banyak logam) keuntungan reagen tersebut: reagen tsb lebih selektif dan dapat membentuk produk yg tak larut melalui: • Pembentukan senyawa koordinasi ( pembentukan kelat dgn logam), sifatnya non polar ( kelarutan dalam air kecil) & sifat pembasahannya dalam air mudah dikeringkan • Pembentukan ikatan ionik antara logam dan reagen organik
• 15.
  Perhitungan dalam gravimetri •Hubungan stoikiometri: Persamaan reaksi yang setara  perbandingan koefisien menggambarkan dalam mol antara zat-zat yang bereaksi dengan produk == > perbandingan stoikiometri Berat zat yg ditentukan dalam percobaan diubah menjadi spesies lain secara kimia yg ekivalen dengan zat asal . Perlu konversi 3 tahap. X X X = (mg/g),metrik metrikmassa kimia massa kimia metrik metrik Kuanti yg di ukur Kuanti yg di ukur Faktor konversi Faktor stoikio metri Faktor konversi Kuanti yg dicari Kuanti yg dicari
• 16.
  Faktor gravimetri (FG) Faktor gravimetri (FG)