Downloaded 39 times
![DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I.G. dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisi. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Rohmatun., Roosmini, Dwina., Notodarmojo, Suprihanto. 2007. Studi Penurunan
Kandungan Besi Organik dalam Air Tanah dengan Oksidasi H2O2-UV.
PROC ITB Sains & Tek. Vol.39. Hal.59 [30 November 2013].
Skoog, dkk. 1987. Analytical Chemistry Third Edition. Philadelphia Collage
Publishing . Amerika Serikat.
Solecha, Dwi Imaratul dan Kuswandi, Bambang. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam
Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC
(Determination of Cu(II) Ions in Aqueous Samples by pectrophotometry
Based on Dry Reagent TAR/PVC ). Jurnal Ilmu Dasar. Vol.3. Hal. 86 [30
November 2013]
Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.](https://image.slidesharecdn.com/redoks-140405232109-phpapp02/75/Redoks-18-2048.jpg)
Redoks
- 1. LAPORAN PRAKTIKUM DASAR –DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAAN IV ANALISIS VOLUMETRI (TITRASI REDOKS) OLEH : NAMA : NURFIAH STAMBUK : A1C4 12 044 KELOMPOK : VI (ENAM) ASISTEN PEMBIMBING : TASRUN LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013
- 2. ABSTRAK Salah satu analisisvolumetri adalah titrasi redoks. Titrasi – titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi redoks didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi yang terjadi antara analit dan titran. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O. Penentuan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dilakukan dengan cara titrasi oksidimetri (permanganometri) dan penentuan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O dilakukan dengan cara titrasi reduktometri (Iodometri). Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh hasil kadar Fe dalam FeSO4.7H2O adalah sebesar 18,59% dan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O adalah sebesar 73,66% Kata kunci : analisis volumetri, titrasi redoks, permanganometri dan iodometri
- 3. BAB I PENDAHULUAN I. LatarBelakang Dalam analisis volumetri dengan mengukur volume sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (Standar) yang kadar (konsentrasi) nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuntutatif. Salah satu analisis volumetri adalah titrasi redoks. Titrasi – titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi redoks didasarkan pada reaksi oksidasi- reduksi yang terjadi antara analit dan titran. Pada titrasi oksidimetri proses yang terjadi merupakan reaksi oksidasi reduksi. Pada proses oksidimetri, zat oksidasidator sebagai larutan baku dan zat yang ditentukan kadarnya bersifat reduktor. Dalam analisis oksidasi – reduksi, konsentrasi larutan biasanya dinyatakan dalam normalitas. Normalitas menyatakan jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan mengoksidasi 1 2⁄ gram atom oksigen. Pada reduktometri (Iodimetri dan iodmetri) yang dimaksud dalam golongan ini adalah penitran dengan zat iod (iodimetri) atau iod dengan tio (iodometri). Pada proses ini zat – zat yang bersifat pereduksi, dapat langsung dititer dengan
- 4. iod. Zat- zatyang bersifat pengoksida dalam larutan asam membebaskan iod dan KI. Kemudian iod yang terbentuk dititer dengan tio. Berdasarkan penjelasan diatas dilakukannya praktikum untuk menentukan kadar suatu senyawa melalui cara titrasi redoks tersebut. II. Tujuan Praktikum Tujuan praktikum analisis volumetri (titrasi redoks) yaitu : 1. Untuk menentukan kadar Fe(II) dalam garam besi (FeSO4.7H2O) 2. Untuk menentukan kadar ion Cu(II) dalam CuSO4 III. Prinsip Praktikum Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu 1. Penentuan kadar Fe (II) dalam garam besinya dilakukan dengan titrasi redoks menggunakan kalium permanganat sebagai oksidator kuat terhadap analitnya dalam suasana asam. 2. Penentuan ion Cu (II) dilakukan dengan titrasi redoks menggunakan ion iodida sebagai reduktor dari hasil reduksi iodin dengan Na2S2O3 terhadap analit CuSO4 dalam suasana asam.
- 5. BAB II TEORI PENDUKUNG Salahsatu bahan penyebab pencemaran air adalah logam berat. Pencemaran logam berat terhadap lingkungan air merupakan suatu proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam berat tersebut oleh manusia. Logam berat tembaga (Cu) merupakan salah satu logam berat yang mencemari lingkungan perairan. Logam berat Cu dapat menyebabkan pengaruh negatif atau bersifat toksit terhadap organisme air dan manusia pada batas konsentrasi tertentu. Gejala-gejala yang nampak akibat toksikasi logam Cu pada manusia adalah hawa mulut berbau, kerongkongan dan perut kering, rasa ingin muntah dan diare terus menerus selama berhari-hari, terdapat darah pada kotoran (feces), pusing-pusing dan demam. Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri (Solecha, 2002). Banyak cara yang telah dilakukan untuk menghilangkan besi dalam air minum, antara lain dengan cara oksidasi, koagulasi, pertukaran ion, serta filtrasi kontak menggunakan media mangan zeolit dan karbon aktif. Tetapi cara yang diterapkan tersebut masih belum memuaskan karena besi yang ditemui berada dalam bentuk senyawa organik dan koloid, misalnya bersenyawa dengan zat warna organik
- 6. atau asam humus(humic acid). Keadaan demikian sulit dihilangkan baik dengan cara aerasi, penambahan klorin, maupun dengan penambahan kalium permanganat. Adanya partikel-partikel halus Fe(OH)3.n.H2O dalam air juga sulit mengendap dan menyebabkan air menjadi keruh (Rohmatun, 2007). Reduksi-oksidasi atau redoks yang meliputi proses pemindahan elektron dari reaktan satu kereaktan lain. Metode yang di dasarkan atas pemindahan volume elektron yang lebih banyak dan lebih bervariasi daripada untuk beberapa tipe reaksi lain. Oksidasi meliputi hilangnya elektron atau suatu zat dan reduksi memperoleh elektron. Pada suatu reaksi redoks rasio molar antara zat oksidasi sama dengan jumlah yang diperoleh oleh reduksi lain. Fakta ini harus selalu diterima ketika mencatat persamaan kesetimbangan untuk reaksi redoks. Penetuan perantara oksidasi meliputi suatu kekuatan avinitas (data tarik-menarik) pada elektron dan menyebabkan zat menjadi oksidasi oleh pemisahan elektron dari oksidan (Skoog, 1978). Dalam analisis kuantitatif, kita terutama berkepentingan dengan reaksi- reaksi yang berlangsung dalam larutan, yaitu reaksi ion. Pada proses oksidasi-reduksi yang sesungguhnya, elektron-elektron dipindahkan dari pereduksi ke zat pengoksidat. Ini menimbulkan defenisi – defenisi berikut. Oksidasi adalah proses yang mengakibatkan satu atau lebih elektron dari dalam atom atau ion. Reduksi adalah proses yang mengakibatkan diperolehnya satu atau lebih elektron dari dalam atom atau ion. Dalam semua proses oksidasi-reduksi (proses reduksi). Ada suatu pereaksi (reaktan) yang mengalami oksidasi, dan suatu pereaksi mengalami reduksi, karena
- 7. kedua reaksi salingmelengkapi (komplementer ), dan terjadinya akan berbarengan (serempak) yang satu tak dapat berlangsung tanpa yang lainnya (Vogel, 1994). Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa – senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada iodium – iodida atau senyawa – senyawa yang bersifat oksidator. seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Gandjar, 2007).
- 8. BAB III METODE PENELITIAN I.Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam praktikum analisis volumetri (titrasi redoks) adalah sebagai berikut : 1. Pipet volume 25 ml 1 buah 2. Erlenmeyer 250 ml 3 buah 3. Gelas ukur 50 ml 1 buah 4. Gelas piala 100 ml dan 250 ml @1 buah 5. Buret 25 ml 1 buah 6. Botol timbang 1 buah 7. Labu takar 100 ml 2 buah 8. Batang pengaduk 1 buah 9. Filler 1 buah Alat yang digunakan dalam praktikum analisis volumetri (titrasi redoks) adalah sebagai berikut : 1. Larutan Na2S2O3 2. Indikator amilum 0,5% 3. H2SO4 1 N 4. Kalium Iodida (KI) 5. KMnO4 0,1 N
- 9. 6. H2SO4 4N 7. Aquades II. Prosedur Kerja 1. Titrasi permanganometri (Oksidometri) Penentuan Fe dalam FeSO4.7H2O 0,7 gram FeSO4.7H2O Dimasukkan kedalam erlenmeyer Dilarutkan dengan 25 ml aquades dingin yang telah didihkan Larutan FeSO4.7H2O Diasamkan dengan 25 ml H2SO4 4 N Dititrasi dengan KMnO4 0,1 N Larutan berwarna lembayung muda
- 10. 2. Reduktometri (Iodimetridan iodometri) Penentuan ion Cu (II) dalam CuSO4 2 gram CuSO4.5H2O Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Dilarutkan dengan aquades sampai tanda garis Larutan CuSO4.5H2O Dipipet 25 ml Dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup asah Ditambahkan 10 ml H2SO4 1 N dan 2 gram KI Dikocok selama 10 menit Larutan berwarna coklat muda kekuningan Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 Ditetesi 2 ml indikator kanji Ditirasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 Larutan biru menjadi hilang
- 11. BAB IV HASIL DANPEMBAHASAN I. Data Pengamatan 1. Titrasi permanganometri (Oksidometri) Penentuan Fe dalam FeSO4.7H2O No Perlakuan Hasil 1. 0,7 gram FeSO4.7H2O + 25 ml aquades Larutan FeSO4.7H2O berwarna kuning 2. Perlakuan 1 + H2SO4 4 N 25 ml Larutan menjadi lebih kuning 3. Dititrasi dengan KMnO4 0,1 N Berwarna lembayung muda 4. Volume yang digunakan 23,3 ml 2. Reduktometri (Iodimetri dan iodometri) Penentuan ion Cu (II) dalam CuSO4 No Perlakuan Hasil 1. 2 gram CuSO4.5H2O + 100 ml aquades Larutan CuSO4.5H2O berwarna biru 2. Perlakuan 1 + 10 ml H2SO4 + 2 gram KI Larutan berwarna coklat muda 3. Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N Larutan berwarna coklat kekuningan 4. Volume yang digunakan 48,2 ml 5. Ditambahkan 2 ml indikator kanji Larutan berwarna biru 6. Dititrasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 Warna biru pada larutan menghilang 7. Volume yang digunakan 9,8 ml
- 12. II. Reaksi Lengkap 1.Penentuan kadar Fe(II) dalam FeSO4.7H2O Dengan cara setengah reaksi : 2+ 3+ Fe Fe e x 5 + 2+ 4 2MnO 8H 5 Mn + 4H Oe x 1 2+ 3+ 5Fe 5Fe 5e + 2+ 4 2MnO 8H 5 Mn + 4H Oe 2+ - + 3+ 2+ 4 25Fe +MnO +8H 5Fe +Mn +4H O 2. Penentuan kadar Cu(II) dalam CuSO4 Cu2+ + 4I- 2CuI2 2CuI Cu2I2 + I2 Dengan cara setengah reaksi : Cu2+ + e- Cu+ x 2 2I- + 2e- I2 x 1 Reaksi total: 2Cu2+ + 2I- 2Cu+ + I2 III. Perhitungan 1. Penentuan Kadar Fe (II) dari FeSO4.7H2O Diketahui : volume KMnO4 = 23,3 ml Kadar Fe(II) = 100%x sampelBerat FeBEx(VxN)KMnO 4
- 13. = 00%1 gram700 55,850,1)x(23,3 = 18,59% Secara teori : Kadar Fe(II) = Ar Fe x 100% berat molekul = %100 85,277 55,85 x = 20,1% 2. Penentuan kadar Cu(II) dalam CuSO4 Diketahui : volume Na2S2O3 pada titrasi pertama = 48,2 ml volume Na2S2O3 pada titrasi kedua = 9,8 ml Ditanyakan : Kadar Cu Penyelesaian : Kadar Cu = 100%x sampelBerat CuBEOSNaN)V(fp 322 = 00%1 2000 5,63)1,058( 25 100 x = 73,66% Secara teori: 4 Ar Cu x jumlah atom Cu %Cu = x 100% Mr CuSO
- 14. = 00%1 249,5 15,63 x = 25,45% IV.Pembahasan Titrasi redoks merupakan salah satu metode analisis volumetri yang terjadi reaksi oksidasi dan reduksi antara titran dan analit. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Dalam titrasi redoks terbagi menjadi dua yaitu titrasi oksidimetri dan titrasi iodimetri. Titrasi iodometri adalah titrasi iod secara tidak langsung artinya adanya penambahan indikator. Titrasi oksidimetri proses yang terjadi merupakan reaksi oksidasi reduksi dimana dalam prosesnya, zat oksidator sebagai larutan baku dan zat zat yang akan ditentukan kadarnya bersifat reduktor. Pada praktikum kali ini betujuan untuk menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dengan cara titrasi oksidimetri dan penentuan Cu dalam Cu2SO4.5H2O dengan cara reduktometri. Pada titrasi okdisimetri, proses yang terjadi merupakan reaksi oksidasi reduksi dimana dalam prosesnya, zat oksidator sebagai larutan baku dan zat – zat yang akan ditentukan kadarnya bersifat reduktor. Pada penentuan kadar Fe ini terlebih dahulu senyawa FeSO4.7H2O dilarutkan dengan aquades dan ditambahkan H2SO4 4 N. Penambahan H2SO4 ini
- 15. bertujuan agar larutandapat bersifat asam karena adanya ion + H yang dilepaskan dari senyawa H2SO4 saat bereaksi dengan FeSO4.7H2O. Kemudian larutan tersebut dititrasi menggunakan KMnO4. Dalam titrasi ini tidak perlu ditambahkan lagi indikator karena KMnO4 merupakan oksidator kuat dan dapat mengalami bermacam-macam reaksi, karena Mn dapat berada dalam keadaan dengan biloks +2, +3, +4, +6, dan +7. Reaksi penentuan kadar besi ini berlangsung dalam suasana asam karena sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu ditambahkan H2SO4. Hal ini dikarenakan agar reaksi berlangsung dengan cepat dimana dalam suasana asam reaksi akan lebih cepat bereasksi dibandingkan dalam suasana basa. Pada akhir titrasi diperoleh larutan berubah warna dari kuning bening menjadi lembayung muda. Hal ini berarti titrasi telah sampai pada titik akhir titrasi, pada titik akhir titrasi ini volume KMnO4 yang dipakai adalah sebesar 23,3 mL. Pada saat ini bilangan oksidasi Fe sudah berubah menjadi +3. Dari data ini diperoleh kadar Fe sebesar 18,59%. Hal ini berbeda dengan yang terdapat dalam teori dimana didalam teori kadar Fe dalam FeSO4.5H2O adalah sebesar 20,1%. Hal ini menunjukkan terjadi penyimpangan namun penyimpangannya tidak terlalu besar. Salah satu faktor penyebab terjadinya penyimpangan ini mungkin dikarenakan KMnO4 yang digunakan sebagai larutan baku sudah terkontaminasi dengan zat lain. Pada titrasi selanjutnya dilakukan titrasi reduktometri yang bertujuan untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O. Pada titrasi ion iodometri,
- 16. digunakan ion iodidasebagai reduktor. Sebanyak 2 gram CuSO4.5H2O dilarutkan dengan 100 ml aquades kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4 dan 2 gram KI Lalu dikocok selama 10 menit. Dalam reaksi ini iodium dilepaskan dan mengikat ion 2+ Cu . Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat (N2S2O3) sampai warna berubah menjadi kuning muda. Volume Na2S2O3 yang dipakai dalam titrasi pertama ini adalah sebesar 48,2 mL. Proses titrasi dihentikan sejenak pada saat telah terjadi perubahan warna lalu ditetesi lagi dengan indikator amilum, ketika ditambahkan amilum larutan berubah warna dari kuning menjadi biru. Hal ini bertujuan untuk mengidentifikasi ion Cu2+ dan ketika dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat warna biru pada larutan menjadi hilang. Volume Na2S2O3 yang dipakai pada titrasi kedua ini adalah 8,9 ml. Berdasarkan data yang diperoleh ditentukan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O adalah sebesar 73,66%. Hal ini berbeda jauh dengan teori dimana pada teori seharusnya kadar Cu adalah sebesar 25,45%. Adanya perbedaan yang sangat jauh ini disebabkan karena tidak dilakukannya standarisasi terlebih dahulu terhadap larutan baku Na2S2O3 dan sudah terkontaminasi oleh zat lain dan kurangnya ketelitian dari praktikan.
- 17. BAB V PENUTUP I. Kesimpulan Berdasarkanserangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Penentuan kadar Fe(II) dalam FeSO4.7H2O dapat ditentukan dengan cara titarsi redoks, dimana digunakan kalium permanganat sebagai oksidatornya, dan kadar Fe(II) yang diperoleh yaitu 18,59%. 2. Penentuan kadar Cu(II) dalam CuSO4 dapat ditentukan dengan titrasi iodometri, dimana ion iodida sebagai reduktor dan natrium tiosulfat sebagai titran. Kadar Cu(II) yang diperoleh adalah sebesar 73,66%. II. Saran Saran yang dapat saya berikan pada praktikum ini yaitu sebaiknya pada praktikum selanjutnya dilakukan standarisasi pada larutan yang akan menjadi titran.
- 18. DAFTAR PUSTAKA Gandjar, I.G.dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisi. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Rohmatun., Roosmini, Dwina., Notodarmojo, Suprihanto. 2007. Studi Penurunan Kandungan Besi Organik dalam Air Tanah dengan Oksidasi H2O2-UV. PROC ITB Sains & Tek. Vol.39. Hal.59 [30 November 2013]. Skoog, dkk. 1987. Analytical Chemistry Third Edition. Philadelphia Collage Publishing . Amerika Serikat. Solecha, Dwi Imaratul dan Kuswandi, Bambang. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC (Determination of Cu(II) Ions in Aqueous Samples by pectrophotometry Based on Dry Reagent TAR/PVC ). Jurnal Ilmu Dasar. Vol.3. Hal. 86 [30 November 2013] Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.